基于UPLC-Q-TOF-MSn的化妆品中40种性激素非法添加分析方法及筛查数据库的建立

目的 建立基于UPLC-Q-TOF-MSⁿ的化妆品中40种性激素非法添加分析方法及筛查数据库。方法 色谱柱为Agilent SB-C₁₈(2.1 mm×50 mm，1.8 μm)，正离子模式以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，负离子模式以水-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速0.2 mL·min^-1，柱温35 ℃；采用电喷雾电离源(ESI)，采集模式为Scan MS及Targeted MS/MS，将40种性激素的精确质量数、保留时间、二级质谱图导入PCDL软件建立筛查数据库。结果 采用所建立的数据库方法快速筛查100批化妆品，1批育发类产品检出少量黄体酮。结论 本研究所建立的40种性激素分析方法和筛查数据库具有简便、快速、灵敏和准确的特点，适合化妆品中非法添加性激素的高通量筛查和准确定性。     

LC-MS/MS法测定大鼠脑微透析液中7-乙基-10-羟基喜树碱的浓度

目的:建立一种能够测定大鼠脑微透析液中7-乙基-10-羟基喜树碱(7-Ethyl-10-Hydroxycamptothecin,SN-38)浓度的分析方法。方法:采用LC-MS/MS法,色谱柱为Agilent EclipsePlus C18反相柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速为0.3 ml/min;柱温为35℃。采用电喷雾离子化,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)测定大鼠脑微透析液中SN-38(m/z 393.1→349.1)的浓度。结果:空白透析液无干扰;SN-38在0.1015～1015 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9995),定量下限为0.1015 ng/ml;回收率为97.54%～100.60%;精密度和稳定性均良好;脑微透析液中SN-38的浓度呈明显药动学过程,给药220 min后达到顶峰。结论:本实验所建立的LC-MS/MS分析方法专属性强、灵敏度高,可用于分析大鼠脑微透析液中SN-38的浓度。     

微透析技术在药动-药效学结合研究中的应用

微透析技术能直接、有效地对作用部位细胞外液中的内源性及外源性化合物进行持续检测，是药动-药效学结合研究的重要工具，具有不可替代的作用及广阔的应用前景。本文概述了微透析技术的基本原理及特点，并重点介绍了其在药动-药效学结合研究中的应用。     

壳聚糖修饰的神经毒素纳米粒的制备及体外释放研究

目的:制备粒径小、形态均匀、包封率较高、带稳定正电荷的神经毒素纳米粒并研究其体外释放行为.方法:选用聚乳酸为载体,壳聚糖为修饰物,采用复乳法制备神经毒素纳米粒,在单因素试验的基础上结合正交试验优化纳米粒的制备工艺,并对其体外释药特性进行研究.结果:采用优化方法制备的纳米粒粒径较小(140.5 nm),形态规则,大小均匀,包封率高(83.5%),Zeta电位为+30.5 mV;体外释药行为符合Weibull方程.结论:建立的制备工艺可行,所得纳米粒包封率高,大小均匀,体外释药具有明显的缓释特征.     

茵柏颗粒的喷雾干燥工艺研究

目的 对茵柏颗粒的喷雾干燥工艺进行优化。方法 以含水率和吸湿率为指标,并参考其流动性优选了加入浸膏的辅料;采用正交设计法,以复方中吸湿率和绿原酸质量分数作指标,确定了最佳工艺条件,并考察浸膏干粉的含水率、流动性和临界相对湿度。 结果 加入1%的微粉硅胶、14%的可溶性淀粉,可以极大地降低浸膏粉的吸湿性;最佳工艺参数为进/出风温度120 ℃/60 ℃、雾化压力0.4 MPa、进料速度700 mL/h、浸膏相对密度1.15;最佳工艺条件干粉的含水率、休止角和临界相对湿度分别为6.19%、50 ℃和60.5%。 结论 该工艺合理,茵柏颗粒产品稳定性好,为工业化生产提供了依据。     

毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量

目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量。结果检测限为0.000 41～0.001 89 mg/kg,回收率为75.5%～92.7%,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度。结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考。     

鼻腔给药的生物利用度研究进展

目前,鼻腔给药生物利用度的研究主要集中在吸收促进剂、药物性质、剂型和载体等因素的影响。虽然药物通过鼻腔吸收受诸多因素的影响,但由于鼻腔特殊的解剖生理结构,药物吸收迅速;且与其他给药途径相比,尤其对于多肽和蛋白类药物而言,鼻腔给药这种非侵入性给药方法更简单、安全并且节省费用,因此,有望成为未来全身给药的重要途径之一。本文综述了近年来药物经鼻腔给药的生物利用度的研究进展。     

浙江眼镜蛇蛇毒中神经毒素的分离纯化及其镇痛作用研究

目的:研究浙江眼镜蛇(Najanajaatra)蛇毒的镇痛活性组分,为寻找镇痛效果好,而无成瘾性的新型镇痛药奠定基础.方法:通过两次CM-SephadexC-25和一次SephadexG-50柱层析对眼镜蛇毒进行了分离纯化.采用PAGE法对分离纯化后的眼镜蛇神经毒素(cobroneurotoxin,CNT)纯度进行鉴定;以SDS-PAGE法测定CNT的分子量;等电聚焦法(Isoelectrofocusing,IEF)测定CNT的等电点;以Lowry法测定其蛋白含量;用醋酸扭体法、热板法与电刺激法考察CNT的镇痛活性并通过测定LD50考察其毒性.结果:眼镜蛇毒经3次柱色谱后,CNT经鉴定为单一组分.经SDS-PAGE法测定其分子量为7000,等电点为10.2,蛋白含量为92%.CNT能显著降低小鼠对化学刺激与电刺激的敏感性;小鼠痛阈百分率的提高可达51.3%,并呈一定的量效关系;小鼠腹腔注射的LD50为81μg·kg-1,95%可信限为58～104μg·kg-1.结论:眼镜蛇毒经3次柱色谱后得到具有镇痛活性的单一组分(CNT).     

鼻腔给药的生物利用度研究进展

目前，鼻腔给药生物利用度的研究主要集中在吸收促进剂、药物性质、剂型和载体等因素的影响。虽然药物通过鼻腔吸收受诸多因素的影响，但由于鼻腔特殊的解剖生理结构，药物吸收迅速；且与其他给药途径相比，尤其对于多肽和蛋白类药物而言，鼻腔给药这种非侵入性给药方法更简单、安全并且节省费用，因此，有望成为未来全身给药的重要途径之一。本文综述了近年来药物经鼻腔给药的生物利用度的研究进展。     

近五年经方配伍规律的研究进展

目的：综述近五年经方配伍规律的研究进展。方法：通过查阅近五年经方配伍规律研究的文献,并对其进行归纳、分析和总结。结果：目前主要围绕文献和实验两方面对经方的配伍规律进行了研究,文献研究集中于文献理论的整理和挖掘,实验研究主要集中于药理研究和物质基础研究。结论：经方配伍规律研究中应着重以物质基础为核心的综合性研究,并结合文献和临床研究的结果,才能全面深刻揭示经方的配伍规律。