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1.
本文重新研究了EDTA絡合量法中用Cu-PAN系統滴定Ca++,Ba++,Mg++,Al+++,Cr+++,Zn++,Fe+++,Pb+++,Bi+++,Hg++,Cu++等的pH、溫度、指示剂用量等条件,测定准确度为1%.建立了用Cu-PAN系統滴定鉻盐及鋇盐的方法,測定終点較用鉻黑T指示剂明显.測定了Cu-PAN絡合物的組成为1:1,稳定常数为:pH2,1.4×106;pH4,1.9×106;pH 6,1×105;pH 8,7.5×104;pH 10,2.1×105.根据这些結論,改进了Cu-PAN系統的滴定方法。  相似文献   
2.
本工作建立了测定片剂中氨酰心安的荧光分光光度法。片粉经甲醇提取并稀释后即可测定荧光值(λ_(ex)278nm,λ_(em)301nm)。本品在甲醇溶液中荧光值稳定,各种辅料无干扰,方法线性良好(r=0.9999),精密度高,同次测定平均回收率100.16±1.27%;不同次测定平均回收率100.04±1.30%。按本法测定三种片剂共7个批号百分含量为98.09~100.04%。  相似文献   
3.
何首乌片的含量测定方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文介绍了何首乌片中蒽醌类成分的两种含量测定方法。一种方法是:何首乌片中的游离蒽醌先用甲醇提取,然后蒸去甲醇,再用氯仿提取,俟提取完全,将提取液中氯仿蒸去,残渣用0.5%醋酸镁——甲醇液显色,以1,8-二羟基蒽醌为标准,何首乌片中的结合蒽醌则用甲醇提取,然后蒸去甲醇,残渣溶于氯仿用5N硫酸水解,俟水解完全,分取氯仿层,用蒸馏水洗至中性,蒸去氯仿,残渣用0.5N醋酸镁——甲醇液显色,然后进行比色法测定。另一种方法用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵显色,实验步骤见前文《何首乌的质量研究(Ⅰ)》。两种方法的实验结果表明:两法的平均值基本一致,但前法之色泽较后法更为稳定,且不受光线照射的影响。  相似文献   
4.
本文提供了苦杏仁甙经酶水解后就其产物苯甲醛作气相色谱分析的方法。文内测定了以内标萘为标准的相对重量校正因子;苯甲醛浓度在1.0~4.0×10~(-7)g/ml范围与苯甲醛/内标萘的峰面积比呈线性关系。由测得水解率数据表明,本法重现性结果良好,可应用于体液中苦杏仁甙的分析。色谱条件如下:柱φ4mm×2m;上试101硅烷化白色载体:60~80目;固定液:5%丁二酸新戊二醇聚酯;柱温140℃;氢焰离子化检测器。  相似文献   
5.
本文介绍了应用荧先试剂二甲氨基-5-氯化磺酰萘(Dans-Cl)制备妇女尿中雌三醇(E_3)、雌二醇(E_2)与雌酮(E_1)的Dansyl衍生物,然后用以荧光检测的高效液相色谱 (HPLC)法测定其含量的分析方法。分析步骤:(1)取24小时妇女尿的1/1000;(2)酸水解尿中的雌激素缀合物;(3)用醚及碱液提取游离雌激素;(4)制备雌激素的Dansyl衍生物;(5)用HPLC法测定雌激素衍生物的峰面积,并以外标法计算尿中上述三种雌激素的含量。色谱条件:柱:青岛硅胶YWG-5μm,匀浆法装填150 mm×4.6 mm(i.d.);检测:荧光检测器,λex=362 nm,λem=511 nm;  相似文献   
6.
复方庆大霉素注射液在地方标准中已有收载,其中甲氧苄氨嘧啶(TMP)的含量测定,有两种方法,一种是非水滴定法,另一种是经分离后的紫外分光光度法。但两法繁琐费时,误差较大,并需大量氯仿提取,不仅耗费较贵,且有害于人体。作者参照有关文献报道,对复方庆大霉素注射液中TMP采用不经分离直接紫外分光光度法测定作了  相似文献   
7.
荧光光谱法测定家兔血浆中阿霉素浓度   总被引:7,自引:0,他引:7  
作者设计了测定家兔血浆中间霉素浓度的荧光光谱法,并测定了静脉一次给药后家兔体内阿霉素的药代动力学参数。分析步骤:在含不同量阿霉素的家兔血浆中加入饱和NaHCO_3溶液及正丁醇,振摇、离心后取上清液测荧光强度(λ_ex484nm,λ_em591nm)。实验结果表明:阿霉素投入量(4~10~3ng)与测得的荧光强度间线性关系良好,阿霉素在家兔体内过程符合药代动力学开放型两室模型,血药浓度-时间曲线方程为 C(ng/ml)=2.9840e~(-0.1792t(min))+0.04347e~(-0.001798t(min))本法灵敏度高,线性范围大,专属性好,操作简便,可提供临床作阿霉素血药浓度监测之用。  相似文献   
8.
本文设置了经过以二甲氨基-5-氯化磺酰萘(Dans-Cl)为荧光试剂的衍生化过程(Dansyl衍生化),应用荧光检测器(λ_(ex)362 nm、λ_(em)511nm)测定妇女尿中雌三醇(E_3)、雌二醇(E_2)和雌酮(E_1)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。分析过程包括取样、酸水解、提取、Dansyl衍生化及HPLC分析。色谱柱填充料系国产青岛硅胶YWG-5μm,使用两种组成的溶剂系统分别测定E_3与E_2、E_1。E_3测定为环已烷-氯仿-三乙胺-异丙醇(5∶95∶10∶12,V∶V);E_1、E_2测定采用梯度洗脱,流动相A为环已烷-氯仿-三乙胺-异丙醇(60∶40∶3∶0.15,V∶V),流动相B为环已烷-三乙胺一异丙醇(100∶3∶0.15,V∶V)。实验结果表明本法灵敏度高、色谱分离良好,可用于临床上妇女尿中雌激素的测定。  相似文献   
9.
本文介绍了由制首乌制成首乌片的生产全过程中,所含蒽醌类成分的含量测定。其中的游离蒽醌系将供试品在索氏提取器内用氯仿提取,提取液用5%NaOH-2% NH_4OH混合液提取比色,以1,8-二羟基蒽醌为标准;结合蒽醌则先用5NH_2SO_4水解,迴流3小时,再加氯仿迴流提取数次,至提尽为止,合并氯仿液,同上以混合碱液提取后进行比色测定。  相似文献   
10.
本文建立了以紫外230nm波长检测的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定家兔血浆中甲苯喹派浓度。填料使用LiChrosorb RP-C18,流动相为甲醇—水—三乙胺—磷酸(63:37:1:0.8 v/v),血样(或尿样)经碱化后用乙醚提取,再以0.2 mol/L硫酸回提,进样。方法回收率为99.84±3.10(SD)%;天内、天间精密度平均CV为4.12%及3.95%(n=5);最低检测限3ng.经提取的标准线性浓度在25~2000 ng/ml范围内,Y=0.002865X-0.01346,r=0.9999,内源性物质及可能的合并用药不干扰色谱测定。文内用质谱法鉴定血样中甲苯喹哌色谱峰纯度,并由尿样分析对其主要代谢物予以初步验证。本法可应用于药代动力学参数测定。家兔按8mg/kg静注后,药—时曲线符合二室模型T1/2=4.8008±1.1522(SD)h。  相似文献   
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