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本研究基于附子强心组分去甲乌药碱(higenamine, HI)、去甲猪毛菜碱(salsolinol, SA)、棍掌碱(coryneine,CO)共有的肾上腺素类似结构,构建了以邻二酚羟基基团与茜素红S-苯硼酸体系置换反应为核心的光化学比色传感器,用于快速鉴别生附片的强心作用。研究表明,传感器最优条件为:茜素红S (alizarin red S, ARS)和苯硼酸(phenylboric acid, PA)的摩尔比1∶3、反应温度0℃;供试品制备方法优选为:取生附片粉末2.5 g,加10倍量甲醇, 300 W、40 kHz超声15 min;方法学研究表明该方法精密度、重复性、稳定性良好。通过显色测定得出14个样品的|△G|值(绿色G,|△G|=|G后-G前|);采用LC-MS/MS测定生附片中3种强心成分的含量,发现强心成分的总含量排序与|△G|总体上基本一致;随后进行相关性分析,相关系数R~2高达0.87,证明了本方法的科学性与准确性。该研究填补了生附片优质性快速评价方法的空白,为生附片市场流通与临床应用优质优价提供了技术支撑。 相似文献
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基于主客观嗅觉评价结合挥发性成分分析优选美洲大蠊去腥矫臭炮制方法 总被引:4,自引:3,他引:1
目的通过主客观评价结合分析挥发性成分变化,筛选美洲大蠊去腥矫臭的炮制方法,研究去腥矫臭作用机制。方法分别制备美洲大蠊生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品,采用志愿者感官评价法结合电子鼻系统评价美洲大蠊生品与炮制品的腥臭气味差异,筛选较优炮制品种类。采用顶空-固相微萃取-气相-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)分析关键性腥臭气味成分,并采用面积归一化法结合多元统计分析方法分析生品与炮制品挥发性成分差异,探究炮制去腥矫臭的作用机制。结果志愿者评分结果显示生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品的平均评分分别为3.38、1.25、2.88与3.04。电子鼻结果显示,醋炙品、酒炙品、麸炒品与生品间的欧式距离分别为7.34、3.77、1.60,但醋炙品的散点分布方向与酒炙品、麸炒品方向相反,提示可能作用机制有异。整合分析主客观评价数据,确定醋炙为最优去腥矫臭炮制方法。ROAV法确认美洲大蠊关键性腥臭气味成分为3-甲基丁醛、己醛、壬醛、庚醛、癸醛、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-戊基呋喃、(+)-柠檬烯、肉豆蔻醛。挥发性成分的PCA结果显示,4种炮制品可被明显区分开,挥发性成分及含量存在差异。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明,生品与醋炙品中存在7个差异性成分,分别为己醛、棕榈酸、油酸、油酸乙酯、醋酸、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯,醋炙品含量较生品均有减少,其中关键性腥臭味成分己醛减少最为明显。结论醋炙为改善美洲大蠊腥臭气味的较优方法,其炮制机制是通过降低己醛等挥发性腥臭气味成分实现的。 相似文献
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目的 为余甘子商品规格等级划分提供科学依据。方法 收集当前市场流通余甘子共计30批,提取直径、厚度、粒重、表皮颜色L*,a*,b*值为外观指标进行量化测量,采用高效液相色谱法测定没食子酸、柯里拉京、诃黎勒酸、鞣花酸的含量,利用描述统计分析、方差分析、主成分分析确定各鉴别主征重要程度,探索外观指标与内在成分的相关性,制定余甘子商品等级划分标准,运用肝癌HepG2细胞实验验证其科学性。结果 相关性分析结果表明,表皮颜色L*,a*,b*值与柯里拉京、诃黎勒酸、鞣花酸呈极显著负相关(|r|>0.5,P<0.01),与没食子酸相关性不强(|r|<0.1),综合考虑各指标的变异系数、主成分分析结果及没食子酸作为《中华人民共和国药典》余甘子质控指标,最终确定表皮颜色L*,a*,b*值、没食子酸含量作为分级指标;根据K-均值聚类分析结果,当同时满足表皮颜色L*<44,a*<7,b*<10,没食子酸含量>1.6%可判定为一等品;当不能同时满足上述条件判定为二等品。肝癌HepG2细胞实验表明一等品半抑制浓度(IC50值)低于二等品。此外,利用表皮颜色L*,a*,b*值制定比色卡,为余甘子商品等级的现场评价提供了可视化工具。结论 该研究初步建立了余甘子商品等级标准,有利于引导余甘子商品市场流通分档议价、优质优价。 相似文献
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目的基于偏头痛药效研究优化青花椒超临界提取部位热熔压敏胶贴剂成形工艺,并对贴剂安全性进行评价。方法以均匀性、涂展性、渗布程度、皮肤追随性、剥离性、反复揭贴性、残留量等感官评价及初黏力、持黏力、剥离强度为指标,采用单因素试验与Box-Behnken设计-响应面法对热熔压敏胶基质配比进行筛选;采用在体动物评价法,以硝酸甘油型偏头痛大鼠挠头次数为指标筛选贴剂载药量;另外采用小鼠急性毒性试验、家兔皮肤刺激性试验及豚鼠皮肤过敏性试验评价青花椒超临界提取部位热熔压敏胶贴剂的安全性。结果热熔压敏胶贴剂的最佳基质处方为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)弹性体-氢化石油树脂-液体石蜡4∶2∶5;青花椒超临界提取部位贴剂可明显减少硝酸甘油型偏头痛大鼠的挠头次数,70 mg/贴载药量组在30~60 min可将大鼠挠头次数降低81.75%,优选为最佳载药量;该贴剂对小鼠无急性毒性,对新西兰兔完整皮肤和破损皮肤有轻微刺激性,6 h内自行消除,对豚鼠无过敏性。结论该工艺制备的青花椒超临界提取部位热熔压敏胶贴剂感官性能好,黏附力强,且安全有效。 相似文献
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目的:采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术快速鉴定小金丸中的化学成分,构建较为全面的小金丸化学成分谱,为小金丸药效物质基础研究奠定基础。方法:UPLC-Q-TOF-MS分析采用ACQUITY UPLC BEH C18(Waters,2.1 mm×100 mm,1.7 μm)超高效液相柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;飞行时间质谱采用正、负离子模式扫描,质谱数据以MSE模式采集。UPLC-Q-TOF-MS分析依据离子峰的保留时间、精确分子质量和多级质谱碎片,与文献报道数据和数据库对比,对小金丸的甲醇提取部分化学成分进行在线快速鉴定。GC-MS分析采用Agilent 19091S-433 HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox(Agilent,30 m×250 μm×0.25 μm)毛细管色谱柱,载气为氮气;质谱采用EMV模式:增益因子1.00。GC-MS分析通过增强型NIST4.L标准质谱库进行检索,对小金丸中挥发性成分进行了快速鉴定。结果:从小金丸中共鉴定化学成分118种,主要包括生物碱类24种、有机酸12种、甾体类9种、单萜类5种、倍半萜类16种、二萜类14种、三萜类7种和苯丙素类成分5种,另外还有个别酯类、糖类、氨基酸类和杂环类化合物等。结论:UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定小金丸中的化学成分,为小金丸药效物质基础研究提供科学依据,并为中药复方的成分鉴定提供了一种简单快捷的分析鉴定方法。 相似文献
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微粉硅胶用于白芷提取物粉体改性及其促进元胡止痛分散片崩解的原理研究 总被引:4,自引:0,他引:4
目的 研究微粉硅胶用于白芷提取物粉体改性及其促进元胡止痛分散片崩解的原理.方法 采用混合与液相分散两种方法,微粉硅胶3%、5%、7%3种改性剂量对白芷提取物进行粉体改性,研究粉体改性前后在红外光谱、比表面积与孔隙度、接触角、差示扫描量热、扫描电镜的差异及其对元胡止痛分散片崩解时间的影响.结果 红外光谱显示液相分散法与混合法的改性方式相同,均属物理改性;改性后,粉体的比表面积与孔隙体积显著增加,接触角显著降低,热效应显著变化;当微粉硅胶用量达到5%时,两种方法均能改善元胡止痛分散片的崩解性能.结论 增强白芷提取物比表面积,增强吸水性、润湿性,分散提取物,降低黏性可能是微粉硅胶改性及促进分散片崩解的主要机制. 相似文献
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目的 基于黄连解毒汤(Huanglian Jiedu Decoction,HJD)部分药效和毒副作用评价抑苦掩味伴侣剂[纽甜、单甲氧基聚乙二醇-左旋聚乳酸(m PEG2000-PLLA2000)、γ-环糊精(γ-CD)、HJD药液(以生药量计0.2 g/mL)质量比0.028∶0.15∶1.5∶100]对中药汤剂疗效和安全性的影响。方法 以HJD为例,采用体外抗氧化(1,1-二苯基-2-苦基肼基自由基清除率、超氧阴离子清除率和羟自由基清除率)、抗二甲苯致小鼠耳肿胀和解内毒素致小鼠高热试验研究抑苦掩味伴侣剂对中药汤剂疗效的影响,以小鼠急性毒性试验研究该伴侣剂对汤剂安全性(毒性)的影响,最后采用16S rDNA测序技术探索抑苦掩味伴侣剂对中药汤剂作用(可能的不良反应)的影响。结果 抑苦掩味伴侣剂既不影响HJD体外抗氧化(1,1-二苯基-2-苦基肼基自由基、超氧阴离子和羟自由基清除率)作用,也不影响HJD抗二甲苯致小鼠耳肿胀效果和抗内毒素致热作用。同时,在实验剂量范围内,抑苦掩味伴侣剂和HJD对小鼠均无急性毒性。此外,抑苦掩味伴侣剂对小鼠肠道菌群的干扰与HJD并无显著性差异。结论 抑苦掩味伴... 相似文献
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对微粉硅胶的粉体学性质进行了归纳,并对制备工艺、表面改性、干燥工艺等影响粉体学性质的因素加以分析;对多种结构的介孔二氧化硅及微粉硅胶的促崩解、助悬、促吸收等新用途进行了介绍。虽然微粉硅胶用于药物输送系统已有较多报道,但目前的研究都只局限于一些药物在动物细胞中的传递,在将来的实际应用中仍有许多问题需要解决,如体内代谢、急性和长期毒性、长期稳定性、循环性能等,特别是药物载药系统在体内的详细过程及毒理学研究,将微粉硅胶用于临床之前还要进行长期实验研究。 相似文献