狼毒(月腺大戟)醋制前后化学成分变化规律的研究

目的:研究狼毒(月腺大戟)醋制前后化学成分的变化规律。方法:采用比色法,Kedde显色剂显色,测定醋制前后狼毒饮片中毒性成分总内酯含量的变化;采用高效液相色谱法,Kromasil-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长290nm,柱温25℃,乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,同时测定醋制前后狼毒饮片中有效成分狼毒乙素、狼毒丙素的含量变化。结果:狼毒饮片醋制后其毒性成分总内酯含量降低,由0.60降至0.45 mg.g-1。有效成分狼毒乙素、狼毒丙素含量均有不同程度提高;建立的特征图谱信息丰富,可以反映醋制前后化学成分的整体变化规律。结论:狼毒饮片醋制后化学成分发生明显变化,其醋制后降低毒性,增强疗效可能与这些成分变化有关。     

醋狼毒饮片质量标准研究

目的:制订醋狼毒饮片的质量标准。方法:收集炮制10批醋狼毒饮片,对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定,并以狼毒乙素含量为指标进行含量测定。结果:拟定醋狼毒饮片水分不得超过9.12%,总灰分不得超过6.50%,酸不溶性灰分不得超过1.09%,醇溶性浸出物不少于7.70%,狼毒乙素含量不少于0.038%。结论:初步建立醋狼毒饮片量化质控标准评价体系。     

基于HPLC-DAD结合HPLC-Q-TOF/MS的黄连活性成分筛选

目的：建立黄连活性成分筛选的分析方法,探讨黄连发挥药效的物质基础。方法：采用血清药化结合HPLC-DAD结合HPLC-Q-TOF/MS的方法,建立黄连及黄连含药血清HPLC指纹图谱及总离子流图,分析比较2组样品的差异,然后采用HPLC-DAD结合HPLC-Q-TOF/MS技术初步鉴定黄连的活性成分。结果：综合分析各活性成分的碎片、保留时间等信息,并结合与对照品、文献数据对比,初步鉴定出5个来源于黄连的活性成分和2个代谢产物。结论：建立了一种有效、可靠的中药活性成分快速筛选分析方法,为黄连的药理作用和活性机制研究提供依据。     

多元统计分析比较宛艾及31个产地艾叶HPLC指纹图谱

目的采用多元统计方法分析比较宛艾及31个产地艾叶Artemisiae argyi Levl.et Vant的HPLC指纹图谱。方法艾叶80%甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-水(含0.2%甲酸,B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长330 nm;柱温30℃。对结果进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果 31批艾叶、15批宛艾指纹图谱中分别有18、25个共有峰,相似度均大于0.900。31批艾叶,除河南邓州、漯河及安徽产地外,其他各产地相似度均较高,在聚类分析中被聚为一类;16批宛艾中15批可与蕲艾聚为一类;艾叶4个主成分累计贡献率达86.049%;12批宛艾的综合得分高于蕲艾。结论该方法稳定可靠,可用于艾叶的质量控制。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析苏孜阿甫化学成分

目的:采用超高效液相色谱离子源-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)快速定性分析维药苏孜阿甫方中化学成分。方法:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3mm×150mm,2.7μm),流动相为0.01%甲酸-5mmol·L^-1甲酸铵水溶液(A),0.1%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.4mL·min^-1,进样量1μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围为m/z 50~1200。Sensitivity模式下,依赖MS^E方式采集数据。基于UNIFI在线软件、MassLynx V4.2软件及数据库进行化学成分解析、鉴定,并根据精确质荷比、特征离子碎片、离子强度、保留时间等信息,结合对照品及文献信息二次人工复核化合物鉴定结果,总结裂解规律。结果:初步指认出苏孜阿甫方中33个化学成分,包括倍半萜、黄酮、萘醌、有机酸、香豆素及萜类成分,并对主要化合物裂解途径进行了初步分析。结论:首次基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对苏孜阿甫方中化学成分进行了快速定性分析,该成分分析为阐明苏孜阿甫药效物质基础,建立产品质量控制方法奠定了基础。     

醋狼毒（月腺大戟）HPLC指纹图谱

采用HPLC法,色谱条件:Welchorm-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长226 nm,柱温25℃下,以乙腈(A%)-水(B%)为流动相,流速1 mL·min-1梯度洗脱,初步建立了醋狼毒(月腺大戟)HPLC指纹图谱,确定醋狼毒(月腺大戟)中有24个共有峰。该方法准确、可靠、稳定,可以用于醋狼毒(月腺大戟)饮片的质量控制。     

狼毒(月腺大戟)不同炮制品的HPLC图谱及狼毒乙素、狼毒丙素、岩大戟内酯B的含量变化研究

为了研究辅料和温度对狼毒(月腺大戟)成分的影响,建立不同炮制品的特征图谱,该文采用不同方法和温度制备炮制品,采用Welchorm-C1s色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测波长226 nm,柱温25℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,测定不同炮制品中有效成分狼毒乙素、狼毒丙素及毒效成分岩大戟内酯B的含量,同时建立各自特征指纹图谱,比较其相似度.结果发现有效成分狼毒乙素、狼毒丙素的含量随着温度的升高基本呈现先上升后下降的趋势,而岩大戟内酯B的含量则随着温度的升高呈现不断降低的趋势.不同炮制品的HPLC图谱差别较大,相似度低.该研究发现辅料和温度对月腺大戟化学成分的影响较大.醋制法较其他方法更能发挥减毒保效的作用,辅料醋不能被化学试剂乙酸替代.