亲和毛细管整体柱在牛血清白蛋白与奈福泮对映体相互作用研究中的应用

利用胃蛋白酶键合的有机聚合物整体柱在电色谱中对手性药物奈福泮的拆分能力,采用前沿分析法同时对奈福泮的两个对映体与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用情况进行了考察。经过优化后建立的电色谱条件为:胃蛋白酶修饰的聚(甲基丙烯酸环氧丙酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为分离通道(32 cm×75 μm,有效长度22 cm),运行缓冲液为pH 5.5的15 mmol/L醋酸铵,样品溶剂为pH 7.4的50 mmol/L醋酸铵,运行电压为5.0 kV,电压进样10 kV×6 s,检测波长为215 nm。此时奈福泮两个对映体平台峰彼此完全分离,结合体系中BSA对对映体在电色谱中的分离和检测均无影响,测得两个对映体与BSA的结合常数分别为443和527 L/mol,结合位点数均为1.0,结合位点为Sudlow site Ⅱ。     

毛细管区带电泳法测定复方西吡氯铵含片中两组分的含量

目的　用毛细管区带电泳法测定复方西吡氯铵含片中氯化十六烷基吡啶和维生素C的含量。方法　用 30mmol·L-1硼砂 (pH 6 .5 ) -乙睛 (70∶30 )为运行缓冲液 ,以咖啡因为内标 ,分离电压 2 5kV ,在 2 5 4nm处检测氯化十六烷基吡啶 ,在 2 6 6nm处测定维生素C。结果　样品中各组分完全分离且呈良好线性关系 ,氯化十六烷基吡啶回收率为 99.14 % ,RSD =1.4 % (n =5 ) ,维生素C回收率为 99.2 1% ,RSD =1.5 % (n =5 )。结论　该法能消除大量辅料对测定的干扰 ,简单 ,分析时间短 ,结果准确     

埃索美拉唑及其光学异构体的亲和毛细管电泳手性拆分

以牛血清白蛋白为手性添加剂,建立埃索美拉唑对映体杂质检查的亲和毛细管电泳方法,并采用荧光光谱、圆二色光谱法,通过研究埃索美拉唑及光学异构体与牛血清白蛋白作用的热力学参数、焓熵驱动过程及蛋白构象变化对其拆分机理进行探讨。建立的电泳分离条件为:未涂层石英毛细管柱(50 cm×50 μm,有效长度41.5 cm),以pH 8.0的20 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液(含250 μmol/L牛血清白蛋白和7%正丙醇)作为运行缓冲液,正向运行电压30 kV,柱温25 ℃,检测波长302 nm,压力进样(5 kPa,5 s)。在优化的实验条件下,埃索美拉唑与其对映体的分离度大于1.8,对映体杂质的最低检测限和定量限分别为0.8和2.0 μg/mL,在2~20 μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.4%,RSD小于2.0%。该方法可用于埃索美拉唑原料药的对映体杂质检查。     

α－，β－，γ－环糊精用于手性药物毛细管电泳拆分的比较

首次在毛细管电泳（ＣＥ）中分别用三种不同类型环糊精（ＣＤｓ）作手性选择子对十种手性药物进行拆分，并拟通过不同药物的手性拆分情况比较，讨论ＣＤｓ分子与客体分子的络合作用和相互匹配原则     

栀子药材毛细管电泳指纹图谱的研究

目的：采用高效毛细管电泳法建立栀子药材的指纹图谱。方法：采用50mmol/L硼酸盐＋10mmol/L磷酸盐为介质，内径50μm，有效长度50cm的毛细管区带电泳测定了栀子中药材指纹图谱。结果：方法学考察结果符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》中有关规定。结论：本方法可考虑作为控制栀子药材内在质量的标准。     

麻黄中生物碱类有效成分的非水毛细管电泳含量测定

目的 利用非水毛细管电泳(NACE)法对麻黄中各生物碱类有效成分进行含量测定，并比较不同提取方法中各组份含量差异。方法 采用50mmol／L醋酸铵的甲醇溶液，未加入任何其他添加剂，检测波长为210nm。结果 各组份在8min内达基线分离。伪麻黄碱在9．8～147．0μg／mL，去甲基麻黄碱在6．8～102．0μg／mL，麻黄碱在9．4～141．0μg／mL，去甲基伪麻黄碱在4．8～72．0μg／mL，甲基麻黄碱在6．8～102．0μg／mL分别有良好的线性关系。各麻黄碱类回收率在95．0％～100．4％。结论 为麻黄中各生物碱类有效成分的含量测定提供了一种快速、准确和灵敏的测定方法。     

52例男性梅毒患者临床分析

近年来梅毒患者呈逐年上升的趋势 ,1998～ 1999年两年间我们共收治男性梅毒患者 5 2例 ,现报告如下。临床资料　 5 2例全部为门诊患者 ,年龄最小者 17岁 ,最大者 6 2岁 ,其中年龄小于 2 0岁者 3例 ,2 0～ 30岁 18例 ,31～40岁 2 2例 ,41～ 5 0岁 6例 ,5 0岁以上 3例。其中 42例为嫖娼传染 ,6例为婚外异性性伴传染 ,4例为配偶传染。主要临床表现　一期梅毒共 32例 ,其中具有典型的硬下疳表现者 2 3例。硬下疳发生在冠状沟部位 15例 ,包皮部位 4例 ,包皮系带部位 3例 ,阴囊部位 1例 ;伴近卫淋巴结肿大者2 0例 (双侧 16例 ,单侧 4例 )。无硬下…     

复方生脉散的毛细管电泳指纹图谱研究

目的:利用毛细管电泳(CE)方法建立中药复方生脉散(红参、麦冬、五味子)的指纹图谱。方法:采用序贯式均匀设计的方法优化CE分离条件,确定生脉散指纹图谱的电泳条件为:以pH为9.5、44mmol/L硼砂、34mmol/LSDS为缓冲溶液体系,运行电压25kV,温度25℃,压力进样50mbar×100s,检测波长200nm。结果:11批生脉散CE指纹图谱中确认了20个主要的共有指纹峰,其中4个峰来自红参,6个峰来自麦冬,13个峰来自五味子,3个峰为红参和麦冬共有,1个峰为麦冬和五味子共有,另外1个为新成分。结论:该方法准确、可靠,可为生脉散的质量评价与控制提供科学依据。     

α—,β—,γ—环糊精用于手性药物毛细管电泳拆分的比较

首次在毛细管电泳（ＣＥ）中分别用三各步同类型环糊精（ＣＤＳ）作手性选择子对十种手性药物进行拆分，并拟通过不同药物的手性拆分情况比较，讨论ＣＤＳ分子与客体分子的络合作用和相互匹配原则。     

腹股沟疝手术引起不育3例报告

下腹部外科手术引起不育，国内尚末见报道。我院于男性不育诊疗中发现3例，均由精液检查、询问手术史、睾丸活检及输精管造影确诊。其中1例做了手术探查，将输精管结扎部切除，行显微外科吻合，获得成功。现报告如下。1临床资料病例1男，30岁，婚后6年末育，多次检查无精子，星丸体积两侧均为16ml，右侧附睾头部结核，前列腺正常。激素测定：FSH8IU／L，LH18IU／L，T15nmol／L。睾丸活俭：曲细精管粗细不等，界膜增厚有透明变性。管内可见精原细胞，初、次级精母细胞及精子细胞，但层次减少，排列紊乱；可见到成熟精干，唯数量少，有…