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目的 建立高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中迷迭香酸、原儿茶醛、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A含量的方法,同时考察丹参药材适宜干燥温度。方法 10 mmol·L-1硼酸-12 mmol·L-1磷酸二氢钠-10 mmol·L-1SDS为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为18 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为20 ℃,压力进样:5 kPa×6 s。结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 0);干燥温度以100 ℃为宜。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于丹参饮片的质量评价和控制。 相似文献
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目的 建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法 选用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.6%三乙胺和0.015 mol·L-1β-环糊精,pH为2.3)为流动相,柱温25 ℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL·min-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论 本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。 相似文献
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陈菲张奉苏刘训红杨念云周逸芝胡兆红 《药物分析杂志》2013,(12):2097-2103
目的:建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)同时测定樟芝菌粉中尿嘧啶、胞苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷和腺苷6个核苷类成分及其指纹图谱的分析方法。方法:采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵溶液(pH 8.5)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30 ℃。在电喷雾正离子模式下,输入各化合物的分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析;以腺苷为参照物,测定其指纹图谱,并作相似度评价。结果:尿嘧啶、胞苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷和腺苷的浓度分别在0.3571~35.71 μg·mL-1(r=0.9993)、0.2032~20.32 μg·mL-1(r=0.9995)、0.0601~6.01 μg·mL-1(r=0.9998)、1.6160~161.60 μg·mL-1(r=0.9996)、0.4809~48.09 μg·mL-1(r=0.9998)、0.5988~59.88 μg·mL-1(r=0.9993)范围内与各自峰面积值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为106.7%、103.3%、98.8%、94.6%、97.1%、102.6%,RSD分别为3.9%、5.3%、5.7%、4.8%、6.4%、4.8%;初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的樟芝菌粉UPLC-MS提取离子流(EIC)指纹图谱。结论:该定量方法快速、准确,所建立的提取离子流指纹图谱专属性强,两者结合可实现对樟芝菌粉内在质量的综合评价和较全面控制。 相似文献
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目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定甘草饮片中甘草次酸、异甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸和异甘草素含量的方法。方法 40 mmol·L-1硼砂-10 mmol·L-1 磷酸二氢钠-10%甲醇(pH 8.6)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为254 nm,毛细管温度为20 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果 6种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.995 0);加样回收率为95.00%~100.90%;用此法测定了甘草饮片中6种指标成分的含量,结果满意。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于甘草饮片内在质量的评价和控制。 相似文献
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甘草饮片HPCE指纹图谱研究 总被引:5,自引:2,他引:3
目的建立甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱分析方法,并对甘草及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以40 mmol.L 1硼砂-10 mmol.L 1磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=8.6)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为254 nm,以甘草酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱,发现少数甘草饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为甘草饮片内在质量评价的依据。 相似文献