HPLC-ELSD法测定芪葛口服液中黄芪甲苷

目的 测定芪葛口服液中主要成分黄芪甲苷。方法 采用HPLC-ELSD法。色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(33∶67),柱温30 ℃,体积流量1 mL/min,蒸发光散射检测漂移管温度43 ℃,雾化器温度35 ℃,氮气压力172 kPa;进样量5 μL。结果 黄芪甲苷在1.012～10.120 μg具有良好的线性关系,平均加样回收率为96.89％,RSD为1.58％。结论 本方法简便、快捷、重现性好,适用于芪葛口服液的质量控制。     

HPLC测定断血流软胶囊中断血流皂苷A的含量

断血流软胶囊是我公司自主研发的新型软胶囊制剂,其处方由断血流[1]单味药材组成,具有凉血止血功能.主要用于功能性子宫出血,月经过多,产后出血,子宫肌瘤出血,尿血,便血,吐血,咯血,鼻衄,单纯性紫癜,原发性血小板减少性紫癜等.本试验应用HPLC法测定该制剂中断血流皂苷A的含量,该方法简便、准确、重现性好,可以较好地控制药品质量.     

益心舒片包衣工艺优化研究

目的：本研究利用响应面法,优化益心舒片的包衣工艺。方法：根据包衣机及包衣液的基本属性确定7个工艺参数的基本范围;以片剂包衣合格率为指标,利用Plackett-Burman试验设计筛选出对片剂包衣合格率影响显著的因素;利用最陡爬坡法确定中心复合设计中心点的取值范围,最后以片剂包衣合格率为指标设计建立3因素3水平的中心复合设计,对模型进行全二次回归拟合,并利用Response Optimizer优化实验结果。利用吸湿增重实验考察包衣片的防潮效果。结果：最后确定最佳工艺为：投料量5kg,喷枪距底部距离10cm,包衣液浓度5%,滚筒转速15rpm,进风温度64℃,包衣液流速11mL?min^-1,雾化压力0.2bar,该工艺条件下的片剂包衣合格率为97%,与模型预测值基本一致。并且通过吸湿增重试验证明在高湿环境下包衣后的片剂吸湿增重远低于素片。结论：该研究中的优化工艺条件满足益心舒片防潮的生产要求。     

多指标正交试验法优选小续命汤醇提组药材的乙醇提取工艺

目的：优选小续命汤醇提组药材的乙醇提取工艺。方法：以芍药苷、阿魏酸、防己生物碱的提取率以及醇提物的浸膏得率为综合评价指标,选取加醇量、提取次数、提取时间、乙醇体积分数为考察因素,采用正交试验法优选小续命汤的乙醇回流提取工艺。结果：最佳回流提取工艺为10倍量的70%乙醇,回流提取3次,每次1.5 h。结论：该优选工艺客观可行、合理稳定,可为小续命汤的产业化研究提供试验依据。     

树龄、采收期和干燥方法对银杏叶中总内酯的影响

目的 对银杏叶中总内酯进行研究,为银杏叶资源的合理利用提供科学依据.方法 采用HPLC-ELSD法测定不同树龄、采收季节和干燥方法的银杏叶中总内酯.结果 树龄小于10年,5～7月采收,干燥方法为晒干的银杏叶中总内酯含量较高.结论 银杏叶中总内酯的含量受树龄、采收季节和干燥方法的影响,应合理采收银杏叶,保护银杏叶资源.     

基于大鼠过敏性哮喘模型的哮喘方主体工艺优选

目的:通过大鼠过敏性哮喘模型药效试验优选哮喘方的主体工艺,为该复方的后续研究与开发提供参考。方法:以过敏性哮喘模型大鼠支气管肺泡灌洗液(BALF)中细胞总数,血清中白细胞介素-4(IL-4),IL-5,γ-干扰素(IFN-γ),免疫球蛋白E(IgE)水平及肺组织形态学变化等药效指标结合药材中指标成分的转移率对哮喘方4条主体工艺进行评价。结果:设计的4条主体工艺均有升高模型大鼠BALF中细胞总数及减轻肺部炎症和肺气肿的作用;与模型组相比,样品4组大鼠血清中IL-4,IFN-γ和IgE水平具有极显著性差异(P0.01),IL-5水平具有显著性差异(P0.05);样品4中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、五味子醇甲、马钱苷的转移率分别为58.97%,63.88%,60.26%和62.79%,在设计的4条工艺路线中各指标成分转移率均最高。结论:在药效筛选试验及指标成分转移率评价中均以工艺路线4为最好,建议可将其作为哮喘方的主体工艺路线。     

树龄、采收期和干燥方法对银杏叶中总内酯的影响

目的 对银杏叶中总内酯进行研究,为银杏叶资源的合理利用提供科学依据。方法 采用HPLC-ELSD法测定不同树龄、采收季节和干燥方法的银杏叶中总内酯。结果 树龄小于10年,5～7月采收,干燥方法为晒干的银杏叶中总内酯含量较高。结论 银杏叶中总内酯的含量受树龄、采收季节和干燥方法的影响,应合理采收银杏叶,保护银杏叶资源。     

赤芍的提取与大孔树脂纯化工艺研究

目的优选赤芍提取工艺和考察赤芍提取物的大孔树脂纯化工艺。方法采用正交实验方法,以芍药苷提取率和干浸膏得率为指标,对赤芍提取工艺进行优化;以芍药苷为指标,优选离心和大孔树脂纯化的最佳工艺。结果赤芍提取的最佳工艺条件为:6倍、4倍量的80%乙醇回流提取两次,每次2h;离心参数:转速5 000r/min,离心20min;D301树脂综合性能最佳。结论工艺经济简单实用,可以应用于赤芍的提取和纯化。     

多指标正交试验法优选小续命汤水提工艺

目的：优选小续命汤的水提工艺。方法：以升麻素苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、苦杏仁苷的提取率以及水提物的浸膏得率为综合评价指标,选取加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验法优选小续命汤的水提工艺。结果：最佳回流提取工艺为10倍量水,回流提取3次,每次1.5h。结论：该优选工艺客观可行、合理稳定,可为小续命汤的产业化研究提供实验依据。     

散寒化湿颗粒HPLC特征图谱研究

目的 建立散寒化湿颗粒（Sanhan Huashi Granules,SHG）的HPLC特征图谱,并对全部特征峰进行化学成分指认和药材来源归属,为其整体质量评价提供科学依据。方法 采用Waters Atlantis T3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30 ℃;检测波长为250 nm,建立SHG的HPLC特征图谱。采用UHPLC-QTOF MS、NMR、对照品比对及定向分离技术对10个特征峰进行了准确的化学成分指认并归属处方药味来源,并对20批制剂进行一致性评价。结果 建立了SHG的HPLC特征图谱,10个特征峰得到明确化学成分指认,分别为腺嘌呤（1号峰）、尿苷（2号峰）、鸟苷（3号峰）、肌苷（4号峰）、5-羟甲基糠醛（5号峰）、木兰苷A（6号峰）、佛手酚-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷峰（7号峰）、紫花前胡苷（8号峰）、6''-O-(反式阿魏酰基)-紫花前胡苷（9号峰）、茴香酸对羟基苯乙酯（10号峰）,并归属了特征峰处方药味来源,分别为1号峰归属于麻黄、苦杏仁、羌活、广藿香、苍术、白术、焦六神曲、焦麦芽、地龙、徐长卿、葶苈子,2号峰归属于厚朴、羌活、广藿香、佩兰、苍术、白术、地龙、徐长卿、葶苈子,3号峰归属于羌活、广藿香、地龙、徐长卿、葶苈子,4号峰归属于地龙,5号峰归属于焦三仙（焦山楂、焦麦芽、焦六神曲）,6号峰归属于厚朴,7～10号峰归属于羌活。20批制剂均符合特征图谱的规定,批间一致性良好。结论 所建立的SHG的HPLC特征图谱方法简便,稳定性、重复性好,初步描绘了SHG的整体化学成分特征,为进一步提升其质量标准奠定了基础,同时也可为其他经典名方质量标准研究提供参考。