安神补脑液中维生素B1药典测定方法改进

目的：建立HPLC-紫外可见光检测器法测定安神补脑液中维生素B1的含量,以改进现行药典 标准中的方法。方法：采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以硫酸月桂酯钠溶液（5→530）-乙腈-磷酸（530∶470∶1）为流动相,体积流量为1.0 mL?min-1,检测波长为246 nm,柱温35 ℃。结果：维生素B1质量浓度在5.385~53.85 μg?mL-1范围内,线性关系良好(r=1.000);平均回收率为100.1%。HPLC-UV法测定来自5个厂家的安神补脑液中维生素B1的平均含量,分别为91. 9%、91. 8%、88. 6%、90. 6%、103. 6%。 结论：HPLC-UV法更适于测定安神补脑液中维生素B1的含量,该方法专属性好,准确、灵敏,解决了现行方法出现的问题,并简化了前处理步骤。     

茵桅黄注射液中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定茵桅黄注射液中的残留溶剂.采用HP-INNOWAX弹性石英毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,程序升温,分流进样.丙酮、甲醇和乙醇分别在0.2～200、0.5～500和2～2000 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%、101.2%和95.9%,RSD为2.2%、2.8%和2.8%.     

手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法 采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至最终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果 异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论 该方法 快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.     

荆芥及其相关药材挥发油的成分研究

采用薄层色谱、气—质联用等方法对荆芥及其相关药材防风、薄荷、紫苏、广藿香、海州香薷等药材挥发油含量及其中所含的主要化学成分进行分析比较，研究其化学稳定性，为药材的鉴别提供依据。     

HPLC法测定不同厂家小儿止咳糖浆中防腐剂的含量

目的：针对小儿止咳糖浆中的苯甲酸等6种防腐剂建立了HPLC含量测定方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-Aq（250 mm × 4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液（pH 3.00）为流动相,梯度洗脱;柱温40 ℃;检测波长为苯甲酸232 nm,山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯255 nm。结果：上述6种防腐剂浓度依次在10.16~203.28、10.17~203.48、10.28~205.64、10.37~207.32、10.34~206.88、10.31~206.28 μg·mL-1范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 8）。该方法精密度、重复性、稳定性的RSD均＜2%（n=6）;6种防腐剂的平均加样回收率范围为98.30%~101.5%,RSD均＜1%（n=6）。结论：该方法操作简便,专属性强,准确度高,为小儿止咳糖浆中防腐剂的含量控制提供依据。     

四逆散化学成分及其在大鼠血浆和肝脏中原型成分和代谢产物分析

目的:基于UHPLC-QTOF-MS分析四逆散在大鼠血浆和肝脏中原型成分和代谢产物,推测其代谢途径。方法:雄性SD大鼠随机分为对照组(n=3)、血浆组(n=3)和肝组织组(n=12)。除对照组外,各组大鼠以30 g·kg^-1灌胃四逆散提取液,连续给药3 d,每天1次。收集血浆组大鼠末次给药后0.5, 1, 2, 4, 6 h的血浆样品;收集肝组织组大鼠末次给药后0.5, 1, 2, 4 h的肝组织样品(每个时间点3只)。乙腈沉淀蛋白,采用UHPLC-QTOF-MS和质量亏损过滤技术,分析四逆散水提液的化学成分、血浆和肝脏的代谢产物。结果:从四逆散中鉴定56个化学成分(准确鉴定14个),主要包括黄酮类、柴胡皂苷类、甘草三萜类和芍药苷类;大鼠血浆和肝脏中共鉴定14个原型成分和29个代谢物,Ⅰ相代谢产物6个、Ⅱ相代谢产物23个,其中葡萄糖醛酸结合产物12个、硫酸化结合产物7个。结论:四逆散在大鼠血浆和肝脏的代谢产物主要以Ⅱ相代谢葡萄糖醛酸化和硫酸化为主;主要代谢途径有羟基化、葡萄糖醛酸化、硫酸化、硫酸化与葡萄糖醛酸化结合等。     

荆芥酯类成分对小鼠急性炎症的影响

目的 观察荆芥酯类成分对急性炎症的影响。方法 利用巴豆油合剂致小鼠耳廓肿及腹腔注射0．6％醋酸(HAc)致小鼠腹腔染料(Evan’s blue)渗出的方法制作急性炎症模型，观察荆芥酯类成分对急性炎症的影响。结果 荆芥酯类成分对小鼠耳廓肿胀度和腹腔毛细血管的通透性的增加有明显的抑制作用。结论 荆芥酯类成分具有显著的抗急性炎症作用。     

药用辅料十六十八醇的毛细管GC法测定

建立了毛细管GC法测定药用辅料十六十八醇的含量。采用HP—1石英弹性毛细管柱，氢火焰离子检测器，柱温205℃，进样口温度250℃，检测器温度250℃。十六醇和十八醇的线性范围均为O．05～5pg，F=0.9999。两者的加样回收率分别为99．1％和99.0％，RSD分别为1．08％和1．06％。     

HPLC法测定中药中盐酸小檗碱时应注意的问题

盐酸小檗碱属于异喹啉类原小檗碱型生物碱,化学名为5,6-二氢-9,10-二甲氧苯并[g]-1,3-苯并二氧戊环[5,6-α)喹嗪盐酸盐二水合物,成品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。盐酸小檗碱在自然界分布很广,如毛茛科的黄连属和唐松草属、防己科的古山龙属、芸香科的黄柏属、小檗科的小檗属和十大功劳属中均有存在。含盐酸小檗碱的代表性药材有黄连、黄     

RP-HPLC法测定明珠口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的建立明珠口服液(以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为定量指标)的质量控制方法。方法采用RP-HPLC法,色谱条件:Agilentanalytical TC-C18(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(19∶81)为流动相;流速:1mL·min-1;检测波长320nm;柱温:30℃。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.05028～2.011μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为103.2%,RSD为0.80%。结论方法专属性强,结果准确可靠,可作为明珠口服液的质量控制方法。