-标多测法测定橘核中五种柠檬苦素类成分的含量

目的:建立一标多测(QAMS)法同时测定橘核中Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮与柠檬苦素的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定上述5种成分的含量,并进行方法学考察。选用Prevail C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,紫外检测波长215 nm,进样量10μl。采用QAMS法,以柠檬苦素为内参物,计算该成分与Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮的相对校正因子,并考察相对校正因子的重现性。分别采用外标法和QAMS法对20批橘核药材进行含量测定,比较两种方法的测定结果。结果:所建立的HPLC分析方法,经线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率实验考察,均符合相关规定。以柠檬苦素为内参物,测得Ichangin、去乙酰基诺米林、诺米林、黄柏酮的相对校正因子,重现性良好。QAMS法测定的20批橘核药材中5种成分的含量,与外标法的测定值无显著性差异。结论:所建立的分析方法准确、可行,QAMS法可用于橘核中5种柠檬苦素类成分的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定黄芪擦剂中大黄素的含量

采用反相高效液相色谱法测定黄芪擦剂中大黄素的含量。结果表明,黄芪擦剂中大黄素的平均含量为0．0771mg.ml^-1,本法简便,重现性好,加样回收率平均为98．30％（RSD＝0．23）。可作为制定黄芪擦剂质量控制方法时参考。     

丹参药材超高效液相色谱指纹图谱研究

[目的]建立丹参药材中水溶性成分丹酚酸类和脂溶性成分丹参酮类的超高效液相(UPLC)指纹图谱方法,为丹参的质量控制提供快速、科学的方法.[方法]以Acquity C18 BEH(2.1mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈(A)-体积分数0.4%甲酸溶液(B)梯度洗脱,90%～50%A,0～10 min;75%A,15 min.检测波长280nm,柱温30℃,流速0.5mL/min.[结果]在15 min内得到丹参药材水溶性和脂溶性成分的指纹图谱,峰容量85.并采用液质连用技术(HPLC-DAD-ESI/MSn)鉴定了其中的20个特征峰.[结论]UPLC指纹图谱方法具有灵敏、快速、简便、准确等特点,适合于丹参药材及其制剂的指纹图谱研究和质量控制.     

草豆蔻正丁醇部位化学成分

目的：对草豆蔻（Alpinia katsumadai Hayata）正丁醇部位化学成分进行研究。方法：采用不同柱色谱技术进行分离，通过光谱和波谱分析鉴定化合物结构。结果：分离鉴定了10个化合物，其中5个为黄酮类化合物，5个为含氮化合物，分别为quercetin 3-O-（2，6-di-O-rhamnopyranosylgalactopyranoside）（1），isorhamnetin 3-O-（2，6-di—O—rhamnopyranosylgalactopyranoside）（2），pinocembrin-3，7-di—β-D—glucoside（3），quercetin 3-O-robinobioside（4），儿茶素（5），腺苷（6），尿嘧啶（7）烟酸（8），次黄嘌呤（9），腺嘌呤（10）。结论：10个化合物均为首次从该植物中分离得到，其中化合物1-4，6-10为首次从山姜属植物中分离得到。     

不同产地清蒸熟地黄饮片高效液相指纹图谱研究

目的：对不同产地清蒸熟地黄饮片的高效液相指纹图谱进行对比研究,建立可靠的质量控制方法。方法：采用高效液相法,以麦角甾苷为对照品,Polaris C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长为334 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL。以乙腈-0.1%醋酸为流动相。溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1%醋酸溶液,线性梯度洗脱：0-40 min,A 10%-20%;40-60 min,A 20-30%。结果：不同产地清蒸熟地黄饮片的高效液相指纹图谱极为相似,相似度在0.9以上。重复性实验（n=5）,以各峰相对保留时间和相对峰面积为指标进行考察,各个色谱峰的相对保留时间RSD%0.10%-0.41%之间,相对峰面积的RSD%在0.14%-1.70%之间。结论：本方法检测熟地黄饮片指纹图谱鉴别特征明显,可用于熟地黄质量鉴定。     

不同产地清蒸熟地黄饮片高效液相指纹图谱研究

目的:对不同产地清蒸熟地黄饮片的高效液相指纹图谱进行对比研究,建立可靠的质量控制方法.方法:采用高效液相法,以麦角甾苷为对照品,Polaris C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为334 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20 μL.以乙腈-0.1％醋酸为流动相.溶剂A为乙腈,...     

正交实验优选三七总皂苷的提取工艺研究

目的：采用正交实验设计优化三七中三七总皂苷的提取工艺。方法：以总皂苷转移率、提取物中皂苷含量和浸膏得率为指标,采用综合评分法考察提取溶剂、溶剂药材用量比和提取次数三个因素对三七总皂苷提取率的影响。结果：8倍量60％的乙醇提取三七药材粉末2次,每次2h,可将其中的总皂苷提取完全,且所得浸膏皂苷含量较高。结论：该工艺切实可行,可节约了溶剂消耗。     

党参化学成分的研究

 目的研究党参的活性成分,为质量标准制订提供依据。方法使用色谱技术,对化学成分进行分离纯化,根据理化常数和波谱数据对化合物的结构进行鉴定。结果从党参的醇提物正丁醇萃取部位分离、鉴定出10个化合物,分别为党参炔苷 (1);丁香苷(2);β-D-葡萄糖正己醇苷(3);β-D-果糖正丁醇苷(4);lobetyolinin(5);京尼平苷(6);色氨酸(7);尿嘧啶(8);3’,4’,5, 9,9’-pentaydroxy-5-4,7’-epoxylignan(9);大黄素(10)。结论化合物4～10为党参属内首次发现。     

豨莶草化学成分研究

 目的研究豨莶草乙酸乙酯部位中化学成分。方法采用硅胶柱色谱等色谱技术分离和纯化化合物,根据化合物的理化性质和运用波谱技术解析鉴定结构。结果从豨莶草乙酸乙酯部位中分离得到7个化合物,其中1个查尔酮类化合物为3′,5′,β-三羟基-3,4,4′,α-四甲氧基查儿酮(3′,5′,β-trihydroxy-3,4,4′,α-tetramethoxy-chalcone,1),5个二萜类成分分别为奇任醇(kirenol 2),豨莶精醇(darutigenol 3),豨莶酸(siegesbeckicacid 4),对映-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸(ent-16β,17-dihydroxy-19-kauranoicacid 5),对映-17-羟基贝壳杉烷-19-羧酸(ent-16αH-17-hydroxy-19-kauranoicacid 6),1个甾醇类化合物为豆甾醇(stig-masterol 7)。结论3′,5′,β-三羟基-3,4,4′,α-四甲氧基查儿酮为新化合物。