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目的建立高效液相色谱法测定奥沙利铂原料药中杂质草酸(杂质A)的含量。方法以CAPCELL PAK C18柱(AQ 5μm 4.6mmI.D.×250mm)作为分析柱;采用磷酸缓冲液(40%氢氧化四丁基铵溶液适量,用H3PO4调节pH=6.00)-乙腈(80∶20)为流动相,流速2mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长205nm。结果杂质A在浓度为0.36~3.6μg·mL-1的范围线性关系良好(r=0.9991),定量限(S/N=10)和检测限(S/N=3)分别为1.45μg·mL-1和0.36μg·mL-1。结论本测定方法简单,准确,可以用于奥沙利铂原料药中杂质A的测定。 相似文献
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目的建立测定盐酸多塞平中有机残留溶剂的测定方法。方法采用100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱(30.0m×320μm×0.4μm);氢火焰离子化检测器(FID);柱温采用程序升温:初温30℃(保持14min),以30℃.min-1升温至85℃(保持2min),以50℃.min-1升温至180℃(保持4min);载气为N2,流速:起始为0.7mL.min-1(保持14min),以1mL.min-1升到2mL.min-1(保持7.7min);进样口温度:220℃;检测器温度:250℃。结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以用于盐酸多塞平原料药中残留溶剂的测定。 相似文献
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目的:建立磺丁基醚-B-环糊精中4-羟基丁磺酸的离子色谱检测方法。方法:采用IonPacAS23阴离子型交换柱(250mm×4mm)为分析柱,IonPacAG23(50mm×4mm)为保护柱,7mmol·L-1NaHCO3水溶液为淋洗液,流速为1.0mL·min-1,以电导检测器检测。结果:在建立的色谱条件下,磺丁基醚-B-环糊精样品中4-羟基丁磺酸与其他杂质离子实现基线分离,4-羟基丁磺酸在2~20mg·L-1范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为100.2%(RSD=1.3%,n=9),检测限与定量限分别为2和5ng。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,适用于磺丁基醚-B-环糊精中4-羟基丁磺酸的限量检查。 相似文献
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目的建立盐酸三氟拉嗪含量测定及有关物质限量检查的HPLC法。方法采用C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.05mol·L^-1NaH2PO4.2H2O100mL,加2mL的三乙胺后用磷酸调节pH至3.0)(38∶62)为流动相。流速:1.0mL·min^-1,柱温:30℃,检测波长:258nm。结果盐酸三氟拉嗪与其他杂质能较好分离,盐酸三氟拉嗪浓度在2.5~25μg·m^L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限为0.016μg·mL^-1。结论本方法灵敏、准确、专属性好,可用于盐酸三氟拉嗪的含量测定及有关物质限量检查。 相似文献
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安钠咖注射液的双波长标准加入法测定.严拯宇,姜新民,孙艳秋.中国医药工业杂志,1996;27(3),131本文根据标准加入法的特点与双波长等吸收原理,将二者结合起来,使成为双波长标准加入法。该法弥补了双波长法测定点少、误差大,操作繁琐以及常规标准加入... 相似文献
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研究了在乙醇介质中过硫酸铵氧化甲基红的褪色反应被微量铜(Ⅱ)阻抑的情况及其动力学条件,建立了测定微量铜的新方法。线性范围0.01~0.40μgCu2+/25ml,相关系数r=0.9992。并用于中药饮片中微量铜的测定 相似文献
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安钠咖注射液的双波长标准加入法测定严拯宇,姜新民,孙艳秋(中国药科大学分析化学教研室,南京210009)STANDARDADDITIONDUALWAVELENGTHULTRAVIOLETSPECTROPHOTOMETRYOFCAFFEIN-SODIU... 相似文献
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目的报道了功能性L-Cys-CdS纳米荧光探针的合成,纳米粒子水溶性好,稳定,且具有较好的荧光特性。方法以该纳米粒子为荧光探针,探讨了DNA对其的荧光猝灭作用。结果表明在Tris-HCL溶液中DNA对CdS的RLS有很好的猝灭,小牛胸腺DNA及鱼精DNA的线性范围及检测限分别为0.01 -1.0μg·mL-1, 8 ng·mL-1; 0.04 -1.5μg·mL-1, 10ng·mL-1。结论该方法简便、快速、灵敏,用于测定合成样品取得了满意的结果。 相似文献
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目的:运用一种新型的半导体纳米材料的发光性质测定中药饮片中的微量铜.方法:将硫化锌包被的硒化镉核壳量子点(CdSe/ZnS QDs)表面用牛血清白蛋白(BSA)进行修饰.利用QDs-BSA作为发光探针,在pH 7.4的缓冲溶液中Cu2 能使其发生荧光猝灭从而测定铜的含量.结果:Cu2 浓度在6.0×10-4~6.0×10-3μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.998 9),检测限为1.0×10-4 μg/mL,加样回收率为93.6%~108.0%.结论:此方法适用于中药饮片中的微量铜的测定. 相似文献