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毛细管气相色谱法测定豆芽中的百菌清 总被引:2,自引:1,他引:2
目的:建立测定豆芽中百菌清含量的气相色谱方法。方法:用丙酮提取百菌清后用环己烷反萃取,过弗罗里硅土层析柱,用环己烷-丁酮(体积比20:1)淋洗液洗脱,收集所有洗脱液,用ECD检测器进行检测。结果:加标回收率为75.5%-97.8%,相对标准偏差为2.37-4.82%,最低检测限为0.1μg/kg,在50—500μg/L范围内有良好的线性关系。结论:该法简单、准确,灵敏度高,易于操作,是检测豆芽中百菌清含量之有效定量方法。 相似文献
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目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍~785倍。在0.5μg/L~500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990~0.9999;回收率为72.0%~128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%,定量限为0.0015μg/L~0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。 相似文献
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目的 探讨脑脊液寡克隆区带电泳不同表达模式在多发性硬化症中的意义。方法 选取北京天坛医院2014年至2021年行脑脊液寡克隆区带电泳检测的多发性硬化症患者共150例,回顾性分析实验室数据。根据脑脊液寡克隆区带电泳检测结果分为4组,分别为无寡克隆区带组、血清渗透组、鞘内合成组、鞘内合成合并血清渗透组。利用脑脊液IgG、血清IgG、脑脊液白蛋白、血清白蛋白数据计算白蛋白商(QAlb),24 h鞘内IgG合成率(IgG syn),IgG指数(IgG I)。分析QAlb、IgG syn、IgG I、脑脊液细胞总数(CSF-TC)、脑脊液白细胞数(CSF-WBC)、脑脊液糖(CSF-Glu)、脑脊液蛋白(CSF-Pro)和脑脊液氯化物(CSF-Cl)在4组中的差异。数据采用SPSS 20.0软件处理,以P<0.05为差异具有统计学意义。结果 无寡克隆区带组的表达模式符合I型,血清渗透组表达模式符合IV型,鞘内合成组表达模式符合II型,鞘内合成合并血清渗透组表达模式符合III型。各组年龄、性别不存在统计学差异。QAlb、IgG syn、IgG I、CSF-WBC和CSF-Cl差异均存在统计学... 相似文献
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[目的]结合PCR和DNA测序技术,建立一种适用于传染性疾病预防控制的快速准确地识别病原细菌的分子检测方法.[方法]以布鲁氏菌为例,利用PCR分别从纯培养物、模拟标本中扩增布鲁氏菌16S和31kd基因,并对扩增产物测序,与数据库进行比对,根据比对结果确定扩增产物是否来源于布氏菌.[结果]从纯培养物和模拟标本成功扩增特异产物,测定序列与数据库比对,能很快准确确定病原的种类,优于单纯的PCR扩增.[结论]结合PCR扩增和产物测序的分子检测方法切实可行,为疾病预防控制体系中病原菌的快速识别提供了一个快速、高效和准确的方法. 相似文献
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王玉飞 《中国卫生检验杂志》2005,15(7):818-819
目的:用微量化学法探讨茶叶中咖啡因的提取方法,建立了用GC/MS法测定茶叶中咖啡因的定性定量分析方法。方法:茶叶0.1g用水提取后定容到100ml,取1ml用乙腈超声提取,加中性氧化铝和无水硫酸镁除去杂质,以峰值最高的碎片离子作为监测离子进行定量分析。结果:咖啡因的特征离子分别为67、109、194;定量离子为194;在实际样品稀释后含量的测定范围内(0.5~20mg/L)线性相关系数r为0.999,加标1.0、5.0、10.0mg/kg平均回收率为96.5%~103.2%,变异系数为0.6%~2.3%。结论:本方法操作简便、试剂用量少、重现性好、专属性强、准确可靠。 相似文献
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顶空-GC法测定尿中的三氯乙酸的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
尿中三氯乙酸的测定目前常用化学法填充柱色谱法,化学法操作烦琐,有机溶剂用量大,容易造成环境污染,对分析者造成损害等不良影响。填充柱色谱法分离效果差,常有拖尾现象。本法应用毛细管顶空-GC法对测定尿中三氯乙酸进行了研究,结果证明应用毛细管顶空-GC法测定尿液中三氯乙酸具有灵敏度高、回收率高、重现性好、操作更为方便等优点。 相似文献
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目的:建立蜂蜜中环丙沙星的氘代同位素内标液相色谱-串联质谱测定方法.方法:蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液溶解和稀释后,加入适量环丙沙星-d8同位素内标溶液,采用Waters Oasis(R) MAX小柱进行净化,在Cloversil-C18柱上,采用乙腈 0.05%三氟醋酸(25 75)为流动相,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式(MRM)测定,内标法定量.结果:蜂蜜中环丙沙星浓度在0.1~50.0μg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在95.0%~102.0%之间,平均回收率为98.3%,RSD小于4.1%,定量检出限为0.1μg/kg.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足蜂蜜中环丙沙星痕量残留的检测要求. 相似文献
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目的建立一种用同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)测定血清睾酮的候选参考方法。方法以[16,17,17-d3]睾酮为内标,用重量法准确地与血清混合,用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,以羟丙基-β-环糊精水溶液对提取液作净化处理,用液相色谱串联质谱分析,质谱选择离子监测模式检测睾酮与内标的特定碎片离子,用包括法定量。结果血清睾酮测定的批内、批间和总变异系数(CV)的均值(范围)为0.84%(0.22%~2.00%)、1.01%(0.48%~2.37%)和1.37%(0.53%~3.09%)。参考物质ERM DA-345a和NIST SRM 971测定结果与认定值的平均偏差范围为-2.0%~+1.8%。结论用ID-LC/MS/MS建立了血清睾酮的测定方法,方法准确、精密、简便,有望作为血清睾酮测定的参考方法。 相似文献