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本研究对抗肿瘤药瑞戈非尼(1)的合成工艺进行优化。4-氯吡啶-2-甲酸甲酯(3)与甲胺反应得4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(4)。以四丁基溴化铵为催化剂,4与4-氨基-3-氟苯酚(5)在二(口恶)烷中反应得4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(6)。三光气与4-氯-3-三氟甲基苯胺(7)在甲苯和吡啶中反应得4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯(8)。6与8在乙酸乙酯中缩合得瑞戈非尼无水物(2),2在氯化氢的乙酸乙酯溶液作用下成盐酸盐,再在丙酮/水中加入碳酸氢钠转化为1,纯度99.8%。优化后的工艺反应条件温和,操作简单,总收率65%(以3计),较适合工业生产。 相似文献
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目的寻找具有更强镇咳活性的化合物.方法以苯胺和二乙醇胺为原料,通过环合反应制得苯基哌嗪(2),2与环氧氯丙烷发生N-烷基化反应,所得产物和胺直接开环制得羟丙哌嗪衍生物;用"序贯法"测试目标化合物对小鼠的镇咳活性.结果与结论合成了15个未见报道的新化合物,并通过核磁共振氢谱、质谱确证结构;小鼠试验表明,所有新化合物均具有显著的镇咳效果,与阳性对照--左羟丙哌嗪(LD)的镇咳活性相当. 相似文献
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甲硝唑和三氯氧磷经酯化、水解反应制得甲硝唑单磷酸酯,在甲醇中成钠盐得到甲硝唑磷酸二钠一水合物,总收率85%. 相似文献
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通过分析当代绿色合成理念及现实意义,结合药学系药物化学专业课教学实际,提出了在药物化学教学中逐步渗透绿色合成理念的观点并列举了在教学中具体应用的实例。 相似文献
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婴幼儿先天性巨结肠术前灌肠效果的Meta分析 总被引:6,自引:0,他引:6
目的 评价婴幼儿先天性巨结肠术前采用改良灌肠法的灌肠效果.方法 通过数据库检索国内相关文献,并按Cochrane协作网提供的Meta分析方法对其进行定量综合分析,比较两组不同灌肠方法的效果.结果 8篇文献共495例病人符合纳入标准并进入研究.其中住院时间指标存在明显异质性(X2=470.54,P<0.01),不进行简单合并分析;术前灌肠时间指标存在异质性(X2=57.56,P<0.01),采用随机效应模型分析,结果显示观察组的术前灌肠时间明显少于对照组(P<0.01);肠腔清洁度以及术后并发症两项指标均不存在异质性,采用固定效应模型分析,说明改良灌肠法的肠腔清洁度优良率明显高于传统灌肠法,而术后并发症发生率则明显减少(P<0.01).结论 改良后的灌肠方法提高了灌肠效果,但更加系统性的随机对照试验结果的支持是必需的. 相似文献
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