黄柏中几种生物碱的分离、鉴定及促胰岛素分泌活性筛选

研究黄柏(Phellodendron chinense)的生物碱成分极其促胰岛素分泌。采用硅胶等色谱方法进行分离、纯化,通过理化性质及波谱方法鉴定其化学结构。从黄柏的生物碱部分分离得到3个化合物,分别为小檗碱(1)、药根碱(2)、黄柏碱(3)。研究发现,化合物小檗碱(1)具有促胰岛素分泌活性。     

HPLC-UV法同时测定不同产地黄柏中小檗碱和巴马汀的含量

目的:建立不同产地黄柏中有效成分小檗碱和巴马汀的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定了十六个产地黄柏中小檗碱和巴马汀的含量.色谱柱:Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm):检测波长:345nm;温度:20℃;流动相:水-乙腈-冰醋酸-三乙胺(67:33:0.3:0.8.v/v);流速:1mL·min~(-1).结果:建立了同时测定黄柏中小檗碱和巴马汀的高效液相色谱法,产自广西桂林的黄柏中小檗碱含量最高,产自那坡的黄柏中巴马汀含量最高.结论:本法简便、快速、准确,适用于黄柏中小檗碱和巴马汀的含量测定.     

固相萃取RP-HPLC法同时测定人全血中艾司洛尔和代谢物对映体

目的:建立人全血中艾司洛尔及其代谢物对映体的测定方法。方法:样品经固相萃取小柱纯化浓缩后,采用手性衍生化试剂2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)对艾司洛尔和代谢物进行柱前手性衍生化。衍生产物以乙腈-0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾(pH 4.5)缓冲液(55:45)为流动相,用 Aglient Zorbax C_(18)(4.6mm×25mm,5 μm)色谱柱分离,流速为0.80 mL·min~(-1),检测波长为248 nm。结果:艾司洛尔对映体在0.05～10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,代谢物对映体在0.03～10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。艾司洛尔和代谢物的萃取回收率均大于75%,日内、日间 RSD 均小于15%。结论:该方法结果准确,重现性好,灵敏度高,可同时测定人全血中艾司洛尔及其代谢物对映体。     

RP-HPLC测定不同产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量△

目的:建立不同产地肉桂中有效成分桂皮醛和肉桂酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定了16个产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量.色谱柱:迪马公司DiamonsirTM(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:285nm;温度:20℃;流动相:乙腈-0.3%磷酸水溶液(35:65);流速:1mL·min-1.结果:建立了同时测定肉桂中桂皮醛和肉桂酸的高效液相色谱法,产自越南的肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量明显高于其他产地.结论:本法简便、快速、准确,适用于肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量测定.     

大鼠口服大黄、黄芩及其配伍后的血液和尿液成分分析

目的：通过定性定量研究比较动物口服大黄、黄芩及其配伍水提物后大鼠血液和尿液中的化学成分,探索大黄黄芩配伍后药效物质的体内变化过程。方法：通过测定不同时间点和不同时间段大鼠血、尿中主要有效成分含量变化来确定其药时曲线和尿排曲线,利用HPLC-MSn等技术分析鉴定入血成分和入尿成分。结果：大鼠口服单味大黄、单味黄芩与口服大黄黄芩配伍相比,配伍后大黄素、大黄酸的第2次吸收峰值明显早于单味大黄,且大黄酸的血药浓度亦高于单味大黄;而配伍后黄芩苷的血药浓度减少,且药时曲线的第2次峰值变得不明显。配伍后大黄素的尿累计排泄量由单味大黄的0.88%增加至2.15%,而对大黄酸基本无影响;配伍使黄芩苷的尿排泄量由单味黄芩的2.02%减少至1.13%。灌胃给予大黄水提物后,从大鼠的血液和尿液中初步鉴定了2,5-dimethyl-7-hydroxychromone、异大黄素、异大黄酚、6-甲基大黄酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素等20多个原型成分和代谢产物;从大鼠灌胃黄芩水提物后的血中和尿中鉴定了圣草酚7-O-葡萄糖醛酸苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木犀草素、千层纸素A等30多个原型成分和代谢产物。结论：动物口服大黄黄芩配伍水提物后,部分有效成分的药时曲线和尿排曲线与单味给药相比有明显差异,提示中药配伍后对不同的化学成分产生了不同的影响。配伍后进入血中和尿中的成分并非口服单味大黄和单味黄芩后入血入尿成分的简单相加。     

HPLC-UV同时测定不同产地黄柏中小檗碱和巴马汀的含量

目的:建立不同产地黄柏中有效成分小檗碱和巴马汀的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定了十六个产地黄柏中小檗碱和巴马汀的含量.色谱柱:DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5um);检测波长:345nm,温度:20℃;流动相:水-乙腈-冰醋酸-三乙胺(67:33:0.3:0.8,v/v);流速:1mL·min-1.结果:建立了同时测定黄柏中小檗碱和巴马汀的高效液相色谱法,产自广西桂林的黄柏中小檗碱含量最高,产自那坡的黄柏中巴马汀含量最高.结论:本法简便、快速、准确,适用于黄柏中小檗碱和巴马汀的含量测定.