固相微萃取-气质联用法分析贵州产杏香兔耳风挥发性成分

目的:研究杏香兔耳风挥发油成分。方法:采用固相微萃取法从杏香兔耳风全草中提取挥发油,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合保留指数法对化学成分分析鉴定,并用峰面积归一化法测定其相对质量百分含量。结果:共分鉴定出14种成分。相对含量占挥发性成分总峰面积的59.92%。结论:主要挥发性成分为(3-乙基-8-甲基-S-三唑[4,3-a]吡嗪(43.37%)、石竹烯(8.89%)、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯(2.47%)等成分。     

人血清中舍曲林、度洛西汀、氟伏沙明、氟西汀和去甲氟西汀的LC-MS/MS方法建立及临床应用

目的 建立人血清中舍曲林、度洛西汀、氟伏沙明、氟西汀和去甲氟西汀浓度同时测定的LC-MS/MS方法,实现临床样本的治疗药物监测。方法 以N-甲基氟西汀和N-甲基度洛西汀为内标,用甲醇-乙腈(1∶1,V∶V)混合溶剂沉淀蛋白;使用ES Sonoma C₁₈(2)色谱柱(2.1 mm×50 mm,3 μm),以0.2%乙腈和50%甲醇水溶液(含6 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相,梯度洗脱;使用三重四级杆质谱进行质量分析,采用电喷雾离子源,在正离子模式下以MRM的扫描模式进行定量分析。结果 所建方法经验证,空白基质对分析物和内标无干扰,注射完高浓度样品后各分析物和内标均无残留,基质效应符合文件要求(内标归一化的基质因子变异系数CV%＜15%),处理后的样品24 h内分析稳定、未处理样本4 ℃冰箱存放1周稳定,舍曲林、度洛西汀、氟伏沙明、氟西汀及去甲氟西汀分别在9.22~295.16、10.80~345.60、8.10~259.12、10.11~323.54及5.90~188.70 ng·mL^-1内均具有良好的线性关系,r²＞0.99,方法的准确度高、精密度好。结论 该方法的样本处理简单,样本分析时间短,可实现大量临床样本的快速分析,已成功应用于临床服用舍曲林、度洛西汀、氟伏沙明、或氟西汀的患者血药浓度监测。