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目的 寻求一种高效、低廉的半合成紫杉醇的途径.方法 在可回收非支载型手性配体的催化作用下,通过不对称双羟化反应合成紫杉醇C13侧链,对侧链的羟基和氨基进行保护后生成(4S,5R)-N-苯甲酰基-2-(4‘-甲氧基)苯基-4-苯基-1,3-氧氮杂戊环-5-甲酸,进而和7-三乙基硅烷巴卡亭-Ⅲ缩合、去保护获得紫杉醇.结果 获得了高光学纯度的紫杉醇C13侧链(化学产率52%,光学纯度99%),紫杉醇的总产率为30%,光学纯度为99%.结论 此方法反应步骤少、操作简单、成本低廉,为紫杉醇的半合成开辟了一条新路线. 相似文献
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两种不对称二羟化反应的新型手性配体的合成及其应用 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:设计两种新的桥联基以合成两种新的不对称二羟化反应的金鸡纳碱衍生物配体并将其用于催化四种烯烃的不对称二羟化反应,考察催化效果.方法:以苯酚、α-茶酚和氰尿酰氯为原料,制备两种新桥联基,然后在氮气保护下,于50℃分别与奎宁反应生成两个新配体,并将其用于锇酸钾-铁氰化钾、H2O4BuOH(1:1)体系,催化四种烯烃的不对称二羟化反应.结果:结果表明,化学产率为75%~98%,对映体过量均大于80%.结论:以氰尿酰氯衍生物为桥联基合成的两种奎宁金鸡纳碱衍生物配体.方法简便、成本低廉,陔配体对烯烃不对称二羟化反应均有较强的化学活性和光学活性. 相似文献
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目的 :建立测定制剂中克拉霉素含量的方法 .方法 :利用克拉霉素与茜素在水 醇介质中发生电荷转移反应 ,形成电荷转移络合物 ,采用可见分光光度法测定 .结果 :荷移反应生成的荷移络合物在 5 4 6nm处有最大吸收 ,络合物的组成比是 1∶1,稳定常数是 3.4× 10 4,表观摩尔吸光系数 7.31× 10 3 L/(mol·cm) ,药物浓度在 1~ 10 0mg/L范围内服从比耳定律 ,方法平均回收率在 98.0 %以上 ,克拉霉素浓度为 5 0mg/L时 ,相对标准偏差 (RSD)为 1.30 % (n =6 ) .结论 :方法稳定、准确、灵敏、快速 ,对样品的测定结果令人满意 . 相似文献
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目的利用双水相体系分离纯化中药蛇床子中有效成分蛇床子素。方法采用非离子表面活性剂TritonX-114/(NH4)2SO4双水相体系萃取蛇床子中蛇床子素,考察了TritonX-114浓度、(NH4)2SO4盐浓度、萃取温度和pH值等因素对蛇床子素萃取率的影响,并建立了高效液相色谱法测定萃取液中蛇床子素含量的分析方法。结果蛇床子素在TritonX-114浓度为1.0%,(NH4)2SO4浓度为0.8mol/L,pH值为7.0和水浴温度为45℃萃取条件下的萃取率为98.2%。RSD≤4.3%(n=6),样品加样回收率为97.2%。结论本文方法所形成双水相体系,操作简便,萃取率高,方法重复性好,可适用于分离蛇床子素。 相似文献
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中性环糊精毛细管电泳法手性拆分氧氟沙星对映体的对比 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:比较在毛细管电泳中不同中性环糊精(CD)及其衍生物对氧氟沙星对映体的手性拆分能力,并提出可能的手性识别机制. 方法:分别以α-CD,β-CD,γ-CD,HP-β-CD和DM-β-CD为手性选择剂,采用毛细管电泳法研究CD种类及其浓度、分离电压、温度对氧氟沙星对映体分离的影响. 结果:在50 mmol/L磷酸缓冲液(pH 3.0),15 kV分离电压、柱温25℃的基本优化条件下,分别以25 mmol/L DM-β-CD或50 mmol/L HP-β-CD 25 mmol/L γ-CD为手性选择剂,氧氟沙星对映体得到基线分离,分离度(Rs)分别达2.0和1.7. 结论:CD空腔大小和空腔边缘作用对于手性识别有重要选择性,该毛细管电泳法操作简单方便,手性分离效果良好,可用于氧氟沙星对映体药物的分离. 相似文献