HPLC-MS/MS法分析桑叶总生物碱成分及总生物碱含量

目的:利用HPLC-MS/MS法,对桑叶总生物碱部位中的各生物碱成分进行分析和鉴别,并采用柱前衍生化HPLC-UV法测定生物碱部位中总生物碱的含量。方法:采用HiQSiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,流动相为乙腈-0.1%醋酸(50:50,V/V),流速0.8 mL.min_-1,检测波长为254 nm;电喷雾离子源(ESI);正离子检测模式;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)为对照,外标法计算桑叶总生物碱含量。结果:鉴定了6个生物碱类成分分别为DNJ,fagomine,3-epi-fagomine,DAB,Calystegine B₂和2-O-β-Glc-DAB;测定3批供试品中总生物碱含量均达到75%以上。结论:本法简便、准确、灵敏,可用于桑叶总生物碱及其制剂的定性定量分析。     

桑叶总生物碱中1-脱氧野尻霉素在大鼠体内的药物动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中1-脱氧野尻霉素(DNT)含量的柱前衍生-高效液相色谱荧光法,初步研究桑叶总生物碱中DNJ在大鼠体内的药动学过程。方法大鼠灌胃桑叶总生物碱(给药剂量按DNJ计约为80 mg·kg-1)后不同时间点采集血样,采用柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定,色谱条件为HiQSiL C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%醋酸水溶液(40∶60,V/V)为流动相,荧光检测器激发波长254 nm,发射波长322 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃。DNJ血药浓度-时间数据用药动学软件3P97处理。结果 DNJ血浆浓度在1.4～22.4 mg·L-1线性关系良好,血浆中1-脱氧野尻霉素定量下限为1.4 mg·L-1。日内、日间精密度(RSD)分别为3.7%～5.8%和4.6%～6.0%,方法回收率为97.6%～101.5%,提取回收率为76.3%～81.6%。DNJ在大鼠体内的血药浓度-时间过程符合二房室模型,Ka=(4.85±0.95)h-1,AUC=(19.22±1.37)mg·h·L-1,Cmax=(12.98±1.92)mg·L-1,Tmax=(0.50±0.00)h。结论该法准确可靠,专属性强,适用于DNJ在大鼠体内的血药浓度测定及药代动力学研究。     

HPLC-MS-MS分析桑叶总生物碱组成及含量

目的： 采用HPLC-MS-MS法,对桑叶总生物碱部位中的各生物碱成分进行分析和鉴别,采用柱前衍生化HPLC-UV测定生物碱部位中总生物碱的含量。 方法： 采用HiQSiL C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,流动相乙腈-0.1%醋酸（50：50）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,电喷雾离子源（ESI）,正离子检测模式,以1-脱氧野尻霉素（DNJ）为对照,外标法计算桑叶总生物碱含量。 结果： 鉴定了6个生物碱类成分分别为DNJ,fagomine,3-epi-fagomine,DAB,calystegine B₂和2-O-β-Glc-DAB;测定3批供试品中总生物碱含量均达到75%以上。 结论： 该法简便、准确、灵敏,可用于桑叶总生物碱及其制剂的定性定量分析。     

“宣参1号”及其脱毒组培株的质量评价研究

目的评价"宣参1号"及"宣参1号"脱毒株的质量。方法用高效液相色谱法和用分光光度法分别测定"宣参1号"及"宣参1号"脱毒株太子参样品中太子参环肽B及多糖、皂苷的含量;并与不同产地太子参样品进行比较。结果 "宣参1号"及"宣参1号"脱毒株环肽B含量为0.021%、0.030%;皂苷含量分别为0.735%、1.231%;多糖含量分别为8.31%、9.30%。不同产地太子参样品中太子参环肽B及多糖、皂苷的含量存在差异。结论通过分析"宣参1号"及其脱毒株的多糖类、皂苷类、环肽类活性成分并与其他产地太子参样品比较;"宣参1号"脱毒株经过脱毒后改良了品种,其品质特性比"宣参1号"优良。实验结果为宣州太子参药材质量的综合评价和道地药材GAP实施提供依据。