经典名方泽泻汤的HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立经典名方泽泻汤的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定泽泻汤中3种成分23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的含量,为泽泻汤质量控制提供科学依据。方法采用Waters WAT054275C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立15批泽泻汤的HPLC指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"、SPSS22.0及SIMCA14.1软件对15批泽泻汤的HPLC指纹图谱进行相似度评价及聚类分析(CA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等化学模式识别。同时测定23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的含量。结果建立了15批泽泻汤的HPLC指纹图谱,相似度均0.94,标定了18个共有峰,指认出3个色谱峰,分别为11号峰白术内酯Ⅲ、15号峰23-乙酰泽泻醇C、16号峰23-乙酰泽泻醇B,CA和PLS-DA将15批泽泻汤样品分为2类,同时15批泽泻汤中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的质量分数分别为0.321～0.569、0.075～0.139、0.106～0.142 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,为泽泻汤及其制剂的质量评价提供参考。     

大株红景天化学成分的研究

目的:对四川产大株红景天的化学成分进行分离鉴定。方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和HPLC制备色谱等方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果:从大株红景天萃取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为lotaustralin (1)、仲丁基葡萄糖苷 (2)、没食子酸 (3)、3-甲氧基没食子酸 (4)、没食子酸甲酯 (5)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸 (6)、苯甲醇 (7)、阿魏酸 (8)、对羟基肉桂酸 (9)、棉黄素-7-O-(3^?-O-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷 (10)。结论:化合物2、6为首次从该属植物中分离得到,化合物1、5、8、9、10为首次从该种植物中分离得到。     

大株红景天的化学成分及体外抗肿瘤转移活性研究

采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和制备HPLC色谱分离方法分离纯化大株红景天中的化学成分,采用有机波谱方法鉴定化合物结构,并以Transwell 趋化实验方法测定化合物抗肿瘤转移作用.从大株红景天乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别为丁香酸(1),红景天苷(2),酪醇(3),scaphopetalone(4),berchemol(5),2,6-二甲氧基苯乙酮-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),柴胡红景天氰苷素A(7),对苯乙烯基-O-β-D-木糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),对苯乙烯基-4-O-β-D-呋喃芹菜糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),丁子香基-4-O-β-呋喃芹菜糖基-(1→6)-O-β-吡喃葡萄糖苷(10).化合物 4~6和8~10 均为首次从本属植物中分离得到,化合物7为首次从大株红景天中分离得到.抗肿瘤转移实验结果表明化合物 2, 6~8 均有明确的抗肿瘤转移活性, 其中化合物 2 和 8 的抗肿瘤转移活性较强.     

红景天注射液HPLC指纹图谱研究

?目的:建立红景天注射液的色谱指纹图谱,为红景天注射液的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行检测,以Agilent XDB C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为固定相,乙腈-水(0.07%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长278 nm,柱温30 ℃;并以中国药典指纹图谱相似度评价系统2004版对注射液进行指纹图谱数据分析。结果:所建立的色谱条件能够有效分离红景天注射液的主要成分,确定了6个共有峰,以化学对照品比对结合HPLC-MS鉴定了其中5个色谱峰,分别为没食子酸、对羟基苯甲酸、酪醇、红景天苷和对香豆酸。方法学考察结果表明,文中所建分析方法精密度RSD≤ 1.90 %、重现性RSD ≤ 0.32 %、稳定性RSD ≤ 1.63 %,均符合要求。对9个批次注射液进行的指纹图谱分析结果表明相似度均大于0.96。结论:文中所建立的指纹图谱分析方法准确可靠,可以用于红景天注射液的质量控制。