高效液相色谱法测定人肝细胞色素P450 3A4转基因细胞中氨氯地平

目的 :研究氨氯地平经人肝细胞色素 P4 5 0 3A4 (CYP3A4 )的代谢 ,建立反相高效液相色谱的测定人肝转基因细胞 CYP3A4酶 S9孵育液中氨氯地平浓度的方法。方法 :与人肝转基因细胞提取的 S9上清液孵育之后的样品 ,用 3倍量的甲醇沉淀后离心 ,取上清液用 0 .4 5μm微孔滤膜滤过后进样。采用 Hypersil C18柱 ,以乙腈 -磷酸盐缓冲液 (4 5∶ 5 5 ,v/ v,p H4 .5 )为流动相 ,普萘洛尔为内标 ,在 2 5 0 nm波长处测定。结果 :氨氯地平浓度在 0 .2～ 30 .0μg/ ml范围内线性关系良好 ,r=0 .9993,方法平均回收率为 (98.2± 2 .4 ) % (n=5 ) ,日内和日间相对标准偏差(RSD)均小于 10 % ,检测限为 2 0 ng/ ml,定量限为 0 .2 μg/ ml(回收率为 10 4 .0 % ,RSD为 11.4 % ,n=5 )。结论 :建立的反相高效液相色谱方法简便、准确 ,可用于研究氨氯地平在人肝 CYP3A4转基因细胞中的代谢。     

扬子毛茛中的化学成分研究

目的研究扬子毛茛的化学成分.方法应用多种色谱方法和色谱材料进行提取、分离和纯化,用各种现代光谱方法并结合文献对分得的化合物进行结构解析.结果从扬子毛茛的95%乙醇提取物中分到十三个化合物,其中五个为黄酮苷类化合物,分别命名为芹菜素-4'-O-α-L-鼠李糖苷(1),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷-4'-O-α-L-鼠李糖苷(2),芹菜素-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(3),芹菜素-8-C-β-D-半乳糖苷(4),小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5);其余八个分别为小麦黄素(6),木犀草素(7),东莨菪内酯(8),秦皮乙素(9),滨蒿内酯(10),阿魏酸(11),原儿茶酸(12)和小毛茛内酯(13).此外还对这些化合物的体外抗癌活性进行了初步的测试.结论化合物1-12为首次从该属植物中分到,化合物13为首次从该种植物中分到,其中化合物1为新的天然产物,化合物2和3首次报道了其碳谱数据.生物活性测试结果表明化合物1对BEL-7407及A549细胞的IC50值分别为43及77μg·mL-1,化合物8和10对KB细胞的IC50分别为78和44μg·mL-1,对HL-60细胞的IC50均为85μg·mL-1.化合物7对所测试的四种肿瘤细胞株均显示一定的细胞毒活性,其对KB,BEL-7407,A549及HL-60细胞的IC50分别为51,55,44和10μg·mL-1.     

硕苞蔷薇根的生药学研究

目的：对药用植物硕苞蔷薇根的组织形态、薄层色谱进行鉴别，为开发利用该药材提供参考依据。方法：从药材性状、组织的显微特征和薄层色谱等方面进行鉴定。结果：硕苞蔷薇根显微特征明显，韧皮部射线细胞内含大量草酸钙方晶；薄层色谱检出与熊果酸对照品相同颜色与位置的斑点。结论：上述特征可作为硕苞蔷薇根质量标准制定的参考依据。     

大叶橐吾中的黄酮醇苷和单萜苷

目的 研究大叶橐吾的化学成分。方法应用多种色谱方法和色谱材料进行提取、分离和纯化，用各种现代光谱方法解析结构。结果从大叶橐吾根茎的乙醇提取物中分离纯化到四个黄酮醇苷和两个单萜苷，分别为甲基鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(1)，鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(2)，芦丁(3)，阿福豆苷(4)，桦木苷(5)和3，7-dimethyloct-1-ell-3，8-dio1-8-O-β-D-glucopyranoside(6)。结论所有化合物均为首次从该种植物中分离纯化得到。     

牛黄的质量控制研究进展

牛黄是我国传统名贵中药材,具有镇静、解热、抗炎和祛痰等多种功效,用于临床已有2 000多年历史。天然牛黄资源稀缺,价格昂贵,难以满足市场需求,现在大部分药品在临床已开始用人工牛黄和培育牛黄替代。然而,由于制备条件不同,代用品的化学成分不完全等同于天然牛黄,因而可能导致疗效差异。要确保牛黄及其代用品的质量,高效的质量控制方法至关重要。该文对牛黄的鉴别和含量测定方法的研究进展进行了综述。     

泛硫乙胺原料中残留溶剂测定方法学研究

目的建立一种气相色谱法测定泛硫乙胺原料药的有机残留。方法采用顶空方法进样,以极性毛细管柱DB-WAX,FID检测器对泛硫乙胺中的有机残留甲醇和乙醇进行分离和检测。结果甲醇和乙醇的峰能够得到有效的分离,泛硫乙胺样品对其无干扰。甲醇的最低检出限为5.08μg.mL-1,最低定量限为12.69μg.mL-1,在12.69~887.55μg.mL-1的浓度范围内,线性方程为y=0.1265x+0.7612(r=0.9997,n=8),加样回收率为98.04%(RSD=1.78%);乙醇的最低检出限为4.01μg.mL-1,最低定量限为10.03μg.mL-1,在10.03~1402.24μg.mL-1的浓度范围内,线性方程为y=0.2346x+1.3015(r=0.9997,n=8),加样回收率为99.36%(RSD=1.44%)。结论该方法准确可靠,能有效检测出泛硫乙胺中的有机残留。     

RP-HPLC法测定双氯芬酸钠注射液的含量和有关物质

目的:建立同时测定双氯芬酸钠注射液含量及其有关物质的HPLC方法.方法:采用Phenomenex Luna C8色谱柱(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol·L-1磷酸溶液和0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液等体积混合,必要时以其中一种溶液调节pH值至2.5)-甲醇(34∶66),流速1.0 mL·min-1,检测波长246 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果:双氯芬酸钠的进样量在761.8 ～7 618 ng范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率(n=9)为100.1％,RSD为0.5％;双氯芬酸钠杂质A的进样量在10.82～108.24 ng范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),双氯芬酸钠和双氯芬酸钠杂质A的最小检出量分别为3.0ng,1.4ng.结论:本方法简便、准确、灵敏、重现性好,专属性强,可用于双氯芬酸钠注射液的质量控制.     

最新美国药典通则中残留溶剂检测

最新美国药典(USP)通则(467)制定的残留溶剂检测要求于2008年7月1日正式实施,FDA要求所有申报的药品原料、辅料及制剂都应按照该通则进行残留溶剂的检测和限量控制.     

大叶橐吾中的黄酮醇苷和单萜苷

目的研究大叶橐吾的化学成分。方法应用多种色谱方法和色谱材料进行提取、分离和纯化,用各种现代光谱方法解析结构。结果从大叶橐吾根茎的乙醇提取物中分离纯化到四个黄酮醇苷和两个单萜苷,分别为甲基鼠李素-3O-β-D-芸香糖苷(1),鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(2),芦丁(3),阿福豆苷(4),桦木苷(5)和3,7-dimethyloct-1-en-3,8-diol-8-O-β-D-glucopyranoside(6)。结论所有化合物均为首次从该种植物中分离纯化得到。     

RP-HPLC测定骨健口服液中延胡索乙素的含量

目的 建立骨健口服液中延胡索乙素的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：ZORBAX XDB-C18柱（150 mm × 4.6 mm, 5 μm）,流动相：0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至6.0）-甲醇（45∶55）,检测波长：280 nm,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：45 ℃。结果 延胡索乙素在0.054～2.160 μg内线性关系良好,相关系数r＝0.999 9,平均回收率为98.9%,RSD = 0.5%(n=9 )。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于骨健口服液的质量控制。