互联网共享模式下采用(近红外)光谱技术进行中药(材)质量快速检测的探索

中药品种及药材中活性成分繁多,采用传统方法进行中药质量检测的任务繁重。该研究提出基于(近红外)光谱技术与互联网平台实现中药(材)质量快速检测的思路。通过开发成本低、便携的多源复合光谱仪实现中药样品光谱的现场快速检测,利用互联网建立企业间共享中药样品光谱与质量检测数据的数据库,采用笔者团队提出的KNN保形映射方法(KNNKSR)预测样品中有效成分含量。以58个银杏叶样品的4台近红外光谱与2台多源光谱信息、以及第三方公开数据库的80个玉米样品的3台近红外光谱信息和样品中主要成分含量信息构成的数据库对上述思路进行验证,并与偏最小二乘(PLS)及模型转移结果进行比较,发现KNN-KSR可以在不进行光谱校正的情况下,获得优于传统PLS回归建模的模型移植结果,而PLS方法如果不进行光谱校正,模型移植通常会产生很大误差;多源复合光谱仪对银杏叶总黄酮、总内酯的分析结果与近红外光谱相当,且KNN-KSR结果优于PLS。该研究提出的方法和思路有待积累更多类型样品及测试信息进行验证。     

干燥温度、产地和采摘时间对洋常春藤叶中2种皂苷的影响

目的考察干燥温度、产地和采摘时间对洋常春藤Hedera helix L.叶中常春藤皂苷C、α-常春藤皂苷的影响。方法分别在60℃、70℃、80℃、90℃、105℃温度下,对来自2个产地、不同采摘时间的3批洋常春藤叶进行鼓风干燥处理至恒重;采用HPLC法分析各洋常春藤炮制品中2种皂苷的含有量;将不同批次、不同温度下洋常春藤炮制品粉末按适宜比例混合,采用带约束的最小二乘最优化方法确定其比例。结果 3批洋常春藤叶中常春藤皂苷C的含有量均随温度升高而增高,而α-常春藤皂苷含有量随温度的升高而降低;混批洋常春藤炮制品中2种皂苷含有量的测定值与目标值误差小于5.5%。结论 3种因素对洋常春藤叶中2种皂苷含有量的影响顺序为干燥温度﹥产地﹥采摘时间。合理混合不同质量的洋常春藤炮制品可使2种皂苷的含有量稳定在特定范围内。     

离子色谱法测定乾坤胶囊中甲酸含量

近年来,蚂蚁以及相应的蚂蚁制品作为中药新资源,开始逐渐为人们所熟悉,其多采用野生拟黑多刺蚁为原料并结合其它中草药,经现代先进加工工艺制成。它在抗病毒、调节人体免疫、养肝护肝等方面有一定作用。甲酸(蚁酸)是蚂蚁体内特有的一种成分,毒性比甲醇大,因此蚂蚁制品中甲酸的含量是一个重要的质量控制指标。合格产品的甲酸的含量要求在0.5%以下[1]。文献中关于甲酸含量的测定方法有气相色谱法[2~3]、离子色谱法[4~7]以及毛细管电泳[8]等,其中气相色谱法应用比较广泛,但是在气相色谱法中,甲酸的灵敏度低,测定手续繁琐,耗时费力。随着离子色…     

金银花水提醇沉工艺过程回收乙醇中杂质的定性及合规分析

目的 探究回收乙醇套用次数对金银花水提醇沉工艺过程回收乙醇质量的影响。方法 减压蒸馏回收5个连续批次金银花水提醇沉液中的乙醇,采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱(HS-SPME/GC-MS)方法定性分析5批回收乙醇及温度失控产生局部焦化时回收乙醇中的杂质,并对各批回收乙醇进行紫外吸光度分析。结果 第1,2批回收乙醇中杂质仅有苯乙烯;第3,4批回收乙醇杂质为5种;第5批回收乙醇中杂质种类增加到17种;产生局部焦化时回收乙醇中外源性杂质剧增至41种并产生茚类和萘类等有害物质。第3~5批回收乙醇的紫外吸光度超过中国药典2020年版二部规定的乙醇紫外吸光度上限,局部焦化时回收乙醇的紫外吸光度严重超出药典规定的范围。结论 水提醇沉过程回收乙醇连续套用2次后应进行处理,使其紫外吸光度水平与杂质种类达到新鲜乙醇要求,方可再次使用,该方法对回收乙醇的质量监控和合规应用提供了参考。     

一测多评法同时测定常春藤口服液中4种皂苷

目的建立一测多评法同时测定常春藤口服液(常春藤)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters XTERRA RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 m L/min;检测波长205 nm。以常春藤皂苷C为内标,计算其他3种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果常春藤皂苷C、常春藤皂苷D、常春藤皂苷B、α-常春藤皂苷分别在0.009 5~0.191 0、0.001 7~0.033 1、0.001 2~0.024 1、0.001 9~0.038 6 mg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率(RSD)分别为98.97%(1.12%)、99.83%(1.37%)、98.47%(1.19%)、99.57%(1.82%)。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于常春藤口服液的质量控制。