亮菌甲素琥珀酸单酯的正离子电喷雾离子阱质谱裂解途径的研究

目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对亮菌甲素琥珀酸单酯(ArAAE)的结构和裂解途径进行研究,归属其主要特征碎片离子,分析和讨论该化合物的结构和质谱特征。方法 ArAAE采用注射泵直接进样,ESI-MS检测,流速为300μL·h-1,分别获得ESI-MS1-3各个主要碎片离子。结果 ESI-MS获得了m/z 335[M1+H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 217碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z 189、175和161等碎片离子。ESI-MS和ESI-MS2主要有1种裂解途径,而ESI-MS3主要有3种裂解途径,主要是酯键的裂解,并对m/z 189、175和161特征碎片离子进行ESI-MS4质谱研究,推断出ArAAE有3种主要的裂解途径。结论采用ESI-MS技术对进一步研究ArAAE的体内代谢过程与结构修饰提供了实验依据。     

甜荞麦花叶化学成分研究

目的 :研究甜荞麦Fagopyrum esculentum花叶的化学成分。 方法 :采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。 结果 :从荞麦花叶中分离鉴定了8个化合物,分别为槲皮素(1),山奈酚(2),山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),槲皮苷(4),木犀草素-7-O-β-葡萄糖苷(5),芦丁(6)胡萝卜苷(7),β-谷甾醇(8)。 结论 :化合物3,5为首次从该属植物中分离得到,化合物1,2,4,6为首次从甜荞麦花叶中分离得到。     

甲磺司特的合成

目的优化甲磺司特合成路线及工艺条件,使其适合工业生产。方法以环氧氯丙烷为起始原料经过醚化和环合“一锅法”、再醚化、催化氢化、酰化、成盐5步反应合成了甲磺司特。结果合成得到目标产物,纯度大于99％,总收率37．2％,产物经MS、1^H-NMR、IR、元素分析等方法确证了结构。结论与文献报道的路线相比,本研究较详细考察了合成工艺,摸索出了最佳的投料方式,优化了原料配比,缩短了反应时间,简化了合成工艺。     

盐酸舍曲林的合成

目的简化盐酸舍曲林合成工艺,提高反应收率。方法对文献报道的盐酸舍曲林合成方法进行比较分析,设计一条比较合理的合成路线,用邻二氯苯和丁二酸酐做起始原料,通过两次傅-氏反应、手性拆分等五步反应合成盐酸舍曲林。结果产物经MS、IH—NMR、IR、元素分析确证了结构。结论与文献报道的路线相比,本研究较为详细考察了合成工艺,优化了合成路线,提高了反应收率。     

HPLC法测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯浓度

目的：建立测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯的高效液相色谱法。方法：色谱枉为DL—C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-10mmol乙酸铵水溶液-乙酸（45：55：0．5）;柱温25℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长220nm。结果：亮菌甲素琥珀酸单酯方法最低检测浓度为5ng·ml^-1,线性范围0．05～10．00μg·ml^-1（r=0．9996）线性关系良好。亮菌甲素琥珀酸单酯日内RSD分别为2．09％～4．22％,日间RSD分别为3．72％～5．04％。方法回收率分别为94．38％～97．20％。结论：本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于亮菌甲素琥珀酸单酯体内血药浓度和生物等效性的测定。     

地塞米松棕榈酸酯的合成工艺改进

目的优化地塞米松棕榈酸酯的合成工艺。方法以四氢呋喃为溶剂,室温下地塞米松与棕榈酰氯进行酰化反应,所得物采用丙酮-异丙醇重结晶得目标化合物。结果优化了地塞米松棕榈酸酯的合成工艺,产品纯度99%以上,收率达到了80%;目标化合物结构经MS、1H-NMR、13C-NMR、IR确证。结论该方法反应条件温和,产品纯度较高,适合工业化生产。     

亮菌甲素琥珀酸单酯的电化学行为及其测定

目的:建立循环伏安法研究亮菌甲素琥珀酸单酯在玻碳电极上的电化学行为,并建立差示脉冲伏安法测定含量。方法:采用三电极系统(玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,Pt电极为对电极),以pH 4.75醋酸钠缓冲液作为电解质,采用差示脉冲伏安法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量。结果:亮菌甲素琥珀酸单酯的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为5.0×10-7～2.0×10-5mol.L-1;检测限为5.0×10-8mol.L-1。结论:该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意,可用于亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中亮菌甲素琥珀酸单酯的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液含量

目的建立测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法以日本DL Cl8柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）为色谱柱,甲醇 1%磷酸 三乙胺（45：55：0.05）为流动相,检测波长366 nm,流速为0.8 mL•min 1,采用HPLC法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量。结果亮菌甲素琥珀酸单酯注射液在浓度为1～100 μg•mL 1范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.46%,平均加样回收率为102.25%,RSD为1.97%。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中亮菌甲素琥珀酸单酯的含量测定。     

甘精胰岛素联合那格列奈治疗2型糖尿病临床效果观察

目的：探讨甘精胰岛素联合那格列奈治疗2型糖尿病的临床效果。方法：选择2009年1～8月在本院治疗的60例初诊2型糖尿病患者,随机分为观察组和对照组,每组各30例,观察组用甘精胰岛素联合那格列奈治疗,对照组用优泌林30R治疗,比较两组血糖控制效果和低血糖发生情况。结果：两组治疗后空腹血糖、餐后2 h血糖和睡前血糖均显著降低,与治疗前比较,差异有统计学意义（P〈0.05）,但治疗后两组比较,血糖水平差异并无统计学意义（P〉0.05）;观察组和对照组低血糖事件发生率分别为16.7%（5/30）和40%（12/30）,两组比较,差异有统计学意义（P〈0.05）。结论：甘精胰岛素联合那格列奈治疗2型糖尿病降糖效果显著,安全性高,值得应用。     

食物基因组学在疾病预防中的应用研究进展

将基因组学的有关技术、方法和策略用于食物领域的研究称为食物基因组学。研究方法主要有DNA芯片技术、生物标志物、蛋白质组学技术等。其在实际中的应用：①探讨营养相关性疾病机制;②寻找营养素生理需要量的生物标志物。营养基因组学将有助于更好地了解正常和肿瘤细胞中的关键调节位点,也有助于证实饮食调整是否能让个体从中受益并降低患病风险。