HPLC柱后光衍生法测定珠子参中两类真菌毒素残留量

目的:建立免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生法测定珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)的方法。方法:参考2015年版《中国人民共和国药典》及相关文献对珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)进行测定。结果:本实验采用的柱后光衍生荧光检测法测定的AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA的检测下限分别为0.19、0.63、0.19、0.56、4.0μg·kg-1,珠子参药材真菌毒素回收率为78%~110%。结论:实验结果表明柱后光衍生荧光检测法具有更高的灵敏度,且该分析方法适合于珠子参药材及饮片中这些真菌毒素的检测。     

含有金银花的3种中药制剂的微生物限度与控制菌检查法的建立及方法学验证

目的:建立含有金银花的3种中药制剂的微生物限度与控制菌的检查方法并进行验证。方法:按照《中国药典》2015年版的规定,对含有金银花的3种中药制剂的微生物限度与控制菌进行检查及方法学验证。结果:双黄连口服液、金银花复方颗粒、金银花露的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数和控制菌检查均可采用常规法。需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数验证试验中各菌的回收比值均符合2015年版《中国药典(四部)》相关规定,控制菌检查方法可行。结论:确立了含有金银花的3种中药制剂的微生物限度与控制菌的检查方法。     

不同干燥方法对三七农药残留的影响

目的研究不同产地三七农药残留及不同干燥方法对其农药残留的降解情况,为三七农药残留研究提供参考。方法采用气相色谱-质谱法对18个产地的三七中9种农药残留进行检测,分析不同干燥方法对三七农药残留的降解及皂苷的保留情况。结果腐霉利、苯醚甲环唑、高效氟氯氰菊酯在不同产地的三七中使用率较高;不同干燥方法处理后,三七中农药残留均有不同程度的减少,其中晒干降解效率最高。结论研究发现三七农药残留情况呈一定的地域性,腐霉利等3种农药具有一定的普适性;不同干燥方法中,晒干为降解三七农药残留效率最高,同时也能很好的保持其皂苷含量的方法。     

大黄饮片微生物限度检查方法适用性研究

目的:研究大黄饮片微生物限度检查的方法。方法:按《中国药典》2015年版通则1105、1106、1107进行方法的建立和验证。结果:大黄饮片对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢菌、乙型副伤寒沙门菌有一定的抑制作用,故需氧菌计数采用培养基稀释法进行检测,霉菌和酵母菌计数、耐胆盐革兰氏阴性菌、大肠埃希菌使用常规法进行检测,沙门菌检测中使用300mL胰酪大豆胨液体培养基进行增菌培养。结论:该方法可以用于大黄的微生物限度检查。