普萘洛尔对映异构体的血浆样品测定

建立以2,3,4,6-四乙酰基--βD-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂测定血浆中普萘洛尔对映体浓度的反相高效液相色谱方法。血浆样品经甲醇除蛋白。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm,Bnentnach),流动相为甲醇-20 mmol/LKH2PO4的水溶液(75∶25);流速1 mL/min;检测波长220 nm。结果:S(-)-普萘洛尔和R(+)-普萘洛尔检测浓度在1.00~277.78μg/mL浓度范围内与色谱峰面积有良好的线性关系。日内、日间精密度均小于5%,回收率分别为98.95%和105.76%,RSD均小于7.13%。结论:本方法灵敏度高,重现性可用于血浆中普萘洛尔对映体的分离测定。     

IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/mL(r=0.9999)、95.48~954.80μg/mL(r=0.9998)、4.08~40.84μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。     

HPLC法测定含香附制剂中α-香附酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定两种含香附制剂(七制香附丸、妇科十味片)中α-香附酮的含量。方法采用waters XTerra C 18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30);检测波长:249nm;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果α-香附酮的线性范围为0.93~74.30μg·mL^-1(r=1.0000);七制香附丸和妇科十味片基质中平均加样回收率分别为98.5%和99.1%,RSD(n=6)分别为1.5%和1.2%。结论本方法专属性强,重复性好,准确度高,简单快速,可作为七制香附丸和妇科十味片的含量测定方法。     

齐墩果酸对肝癌细胞Hep3B增殖和凋亡的作用研究

目的 研究齐墩果酸对人肝癌细胞株Hep3B增殖和凋亡的影响及其与细胞内钙离子浓度{[Ca2+]i}关系.方法 将浓度分别为40、80、100 μg/ml齐墩果酸作用于肝癌Hep3B细胞24 h以后,DAPI染色,荧光显微镜观察对照组和处理组细胞形态变化;以11组不同浓度齐墩果酸 (5～400 μg/ml)作用Hep3B...     

衍生化分光光度法快速测定卡托普利片中主药的含量

目的:建立以衍生化分光光度法快速测定卡托普利片中主药含量的方法。方法:在氢氧化钠碱性条件下,采用2,4-二硝基氟苯作为衍生化试剂,与卡托普利在水浴40℃暗处反应后,以342nm为检测波长,通过紫外-可见分光光度法测定卡托普利的含量。结果:卡托普利检测浓度线性范围为1.0～14.0μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.61%,RSD=1.27%(n=9),日内、日间RSD均小于2%。结论:该方法稳定、可靠,操作简便、快速,可用于卡托普利片中主药的含量测定。     

齐墩果酸联合5－Fu 对 A549细胞抑制作用的影响

目的：探寻齐墩果酸与5－氟尿嘧啶（5－Fu）联合作用于A549细胞后对5－Fu耐药性产生的影响，为探索二药联合应用的作用机理奠定基础。方法用四甲基偶氮唑蓝（ MTT）法检测用药后A549细胞的增殖情况，比较联合用药和单独用药的细胞抑制率和药物半抑制浓度IC50的变化；采用高效液相色谱法测定细胞内外5－Fu的浓度，观察细胞内外5－Fu的药物浓度的变化情况。结果二药联合应用后，5－Fu的IC50明显降低；细胞内液中5－Fu的浓度与没有联用时比较发生了明显变化，而对细胞外液5－Fu的浓度无显著性影响。结论齐墩果酸可能会使5－氟尿嘧啶的耐药性的产生时间延长，并能增加5－氟尿嘧啶的抗癌细胞效果。     

不同提取方法对决明子黄酮类成分及抗氧化活性的影响

目的:研究与分析不同提取方法对决明子黄酮类成分及抗氧化活性的影响。方法:选择索氏、超声、回流以及微波四种不同的提取方法,对这四种不同的决明子提取液当中的总黄铜以及游离黄铜的含量进行测定,通过FRAP以及DPPH这两种不同的方法对四种提取液的抗氧化活性进行测定,同时对提取液所具有的抗氧化活性以及黄铜类成分之间存在的关系进行分析研究。结果:在对游离黄铜进行测定的过程中检测结果最高的是索氏提取法,和其他三种提取方法进行对比,差异非常明显(P<0.05)。在对提取液当中总黄酮进行测定的过程当中,提取率的大小排列为超声提取法>微波提取法>回流提取法>索氏提取法;在对抗氧化活性进行测定的过程中发现,抗氧化能力最强的是回流提取法所得的提取液,其次要数微波液,前面两种方法的提取液和索氏液以及超声液之间进行对比存在着较为明显的差异(P<0.05);游离黄铜的含量和抗氧化活性之间存在着极为明显的负相关(P<0.01)。结论:不同的提取方法会对决明子当中黄酮类成分当中的含量以及抗氧化活性产生一定的影响,进而给决明子的开发以及进一步利用提供了依据。