高效液相色谱法测定复方庚酸炔诺酮注射液的有关物质

 目的 建立复方庚酸炔诺酮注射液有关物质检查的方法。方法 采用HPLC梯度洗脱法,Phenomenex Gemini C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A为水,流动相 B为乙腈,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温35 ℃。结果 主成分庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇与各有关物质分离度良好。已知杂质炔诺酮和雌二醇分别在5.02~45.2和0.505~4.55 μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数分别为1.000 0（n=5）和0.999 2（n=5）,平均回收率（n=3）分别为99.4%和96.2%,RSD分别为0.9%和3.3%;庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇自身对照溶液分别在2.42~121和0.242~12.1 μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数均为1.000 0（n=6）;炔诺酮、雌二醇、庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇的检测限分别为7.3、2.0、0.9和1.2 ng。结论 建立的HPLC能准确、灵敏、专属地测定复方庚酸炔诺酮注射液中的有关物质,经对不同生产日期的4批产品进行检验,本品有关物质的量与储存时间呈明显的相关性。     

琥珀酸美托洛尔缓释片体外加速释放度试验方法的研究

目的：建立琥珀酸美托洛尔缓释片（商品名：倍他乐克）的加速释放度试验方法,考察琥珀酸美托洛尔缓释片的加速释放度和常规释放度曲线的相关性。方法：通过提高水浴温度,增加桨板转速和改变释放介质等加速条件将常规释放度试验加速完成。采用时间刻度相关性评价法筛选出最佳加速释放条件,并评价常规释放条件和加速释放条件试验结果的相关性。结果：加速释放方法将琥珀酸美托洛尔缓释片的释放度测定时间由20 h缩短为4.5 h,且与常规释放条件测定结果相关性良好。结论：加速释放度试验可以大大节约用于缓控释制剂研发及质量控制的时间和资源。