气相色谱串联质谱法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中N-亚硝基二甲胺的含量

目的:建立了二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法。方法:采用气相色谱-三重四级杆质谱仪,以多反应监测模式(MRM)进行测定,按外标法定量。仪器条件:EI源温度:230℃;电子能量:70 eV;碰撞气:高纯氮气,碰撞气流速:1.5 mL/min。载气:高纯氦气,载气流速为1.0 mL/min。结果:NDMA在0.243~48.626 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性相关,相关系数(R²)大于0.9997,方法检出限均为0.005μg/g,定量限为0.01μg/g,平均回收率为92.41%~101.02%(n=9),RSD为2.4%,重复性试验RSD(n=6)为3.0%,NDMA在定量限浓度及限度浓度的精密度试验RSD(n=6)分别为4.2%和3.2%。结论:方法适合用于二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质NDMA的检测。     

高山大戟化学成分的研究

目的 对大戟属植物高山大戟Euphorbia stracheyi进行化学成分研究。方法 采用硅胶、sephadex LH-20、ODS、MPLC、MCI柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从高山大戟醋酸乙酯部位分离鉴定了9个化合物,分别为槲皮素-3-O-α-阿拉伯糖苷（1）、槲皮素-3-O-α-(2″-没食子酰基)-阿拉伯糖苷（2）、槲皮素-3-O-(2″, 3″-二没食子酰基)-β-D-半乳糖苷（3）、3′, 5′-二甲氧基-4′, 5, 7-三羟基黄酮（4）、槲皮素（5）、去氢诃子次酸三甲酯（6）、β-谷甾醇（7）、吐叶醇（8）、没食子酸（9）。结论 所有化合物均是首次从该植物中分离得到,化合物1、2、4、6、8均是首次从该属植物中分离得到。     

青海引种地黄和原产怀地黄中梓醇的动态比较研究

目的通过比较青海引种地黄和原产怀地黄梓醇的动态积累,为合理选择地黄采收期提供依据,佐证高原环境引种地黄的适用性。方法采用高效液相色谱法对青海引种地黄和原产地怀地黄在不同生长时期的地上和地下部分中梓醇进行了检测,根据测定结果分别从不同生长时期、不同部位和引种非引种三个方面进行了比较。结果成熟期地黄梓醇积累最高,地上部分在块根膨大期以后均高于地下部分,青海引种地黄高于原产怀地黄。结论地黄适宜采收期是成熟期,其地上部分可作为地黄资源利用的另一新的选择途径,在高原环境下引种地黄是完全适用的。     

毛梗豨莶草化学成分研究Ⅱ

目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabrescens的二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性。为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以期寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物。方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇20∶1~0∶1),反相ODS柱色谱(30%~100%甲醇),LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及1H-NMR,13C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:从毛梗豨莶草中分离并纯化出9个化合物,分别鉴定为2-methoxy-4-(2-propen-1-yl)penyl-6-acetate-β-D-glucopyranoside(1),苄醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),香豆素(3),棕榈酸(4),咖啡酸乙酯(5),反式对羟基肉桂酸(6),β-谷甾醇(7),β-胡萝卜苷(8),豆甾醇(9)。结论:化合物1~6为首次从该植物中分离得到。     

高山大戟化学成分的研究

目的 对大戟属植物高山大戟Euphorbia stracheyi进行化学成分研究.方法 采用硅胶、sephadex LH-20、ODS、MPLC、MCI柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从高山大戟醋酸乙酯部位分离鉴定了9个化合物,分别为槲皮素-3-O-α-阿拉伯糖苷(1)、槲皮素-3-O-α-(2″-没食子酰基)-阿拉伯糖苷(2)、槲皮素-3-O-(2″,3″-二没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(3)、3′,5′-二甲氧基-4′,5,7-三羟基黄酮(4)、槲皮素(5)、去氢诃子次酸三甲酯(6)、β-谷甾醇(7)、吐叶醇(8)、没食子酸(9).结论 所有化合物均是首次从该植物中分离得到,化合物1、2、4、6、8均是首次从该属植物中分离得到.     

加强卫生队标准建设与管理的做法

根据军区联勤部卫生部颁发的旅团卫生队建设标准,二年来,我们按标准建队,取得了一定的成效,现将我们的主要做法报告如下: 1 学习标准、找出差距、结合实际、订好计划 学习标准是按标准建队的第一步,必须逐条逐项对照标准找出存在的问题和差距,并对问题进行分析归纳,作出正确的评估。只有把标准学好,才能找准问题,把握全局和重点;只有找准问题,才能分析得当,有     

毛梗豨莶草黄酮类化学成分分离鉴定

目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabresce的乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性。为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以其寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物。方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇,20∶1~0∶1),反相ODS柱色谱(30%~100%甲醇),Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及~1H-NMR,~(13)C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:此次报道从毛梗豨莶草中分离并纯化的9个黄酮类化合物,分别鉴定为:3,4-二甲氧基-2',4'-二羟基查尔酮(1);7-O-(β-Dglucopyranosyl)-galactin(2);7,3',4'-三羟基黄酮(3);5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(4);8,3',4'-三羟基-7-甲氧基二氢黄酮(5);5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基二氢黄酮醇(6);7,4'-二羟基-3'-甲氧基二氢黄酮(7);木犀草素(8);槲皮素(9)。结论:化合物1~7为首次从该植物中分离得到。