气相色谱法测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的:建立气相色谱(GC)法同时测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量。方法:色谱柱为 RTX-WAX 石英毛细管柱(0.53mm×15m),检测器为 FID 检测器,检测器温度为220℃,进样口温度:200℃,柱温为140℃。结果:樟脑和水杨酸甲酯的线性范围分别在0.22～5.43μg(r=0.9999)和0.10～10.04μg(r=0.9999),回收率分别为97.1%(RSD=1.4%)和98.6%(RSD=2.5%)。结论:该法快速、准确、可靠,可用于神农镇痛膏的质量控制。     

HPLC法测定榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量

目的建立榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:迪马C18色谱柱,乙腈-水(87∶13)为流动相,检测波长210nm。结果β-榄香烯在0.1149~3.4470μg之间线性关系良好,r=0.9999,回收率为100.4%,RSD为1.0%。结论该方法操作简单、分离效果好、灵敏度高,可作为榄香烯亚微乳注射液的质量控制标准。     

更年安片质量分析

目的:通过对更年安片119批次样品进行标准检验及探索性研究,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法:标准检验依据中国药典2005年版增补本,包括TLC鉴别及HPLC含量测定。探索性研究采用显微鉴别法以检查处方中原粉投料药材;对何首乌及五味子的薄层色谱鉴别进行再研究;建立了在同一色谱条件下测定更年安片中6个化学成分(2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷、五味子醇甲)已明确)的HPLC方法。结果:按现行质量标准检验,合格率100%;按探索性研究检验,提高了方法的可控性。结论:探索性研究增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准、控制药品质量提供参考。     

砂仁、草豆蔻及长序砂仁中挥发油化学成分的研究

目的比较了中药材砂仁及其混淆品长序砂仁、草豆蔻挥发油化学成分。方法以水蒸汽蒸馏法提取挥发油,分别得到不同样品的挥发油,以气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其化学成分进行分离和鉴定。通过标准图谱进行对照确定化合物成分,经色谱峰面积归一化法测定其百分含量。结果从砂仁中鉴定出16种成分,占全油的94.78%;从草豆蔻中鉴定出19种成分,占全油的87.47%;从长序砂仁中鉴定出18种成分,占全油的94.73%。结论砂仁、草豆蔻、长序砂仁挥发油成分不同,草豆蔻与砂仁差异较大,长序砂仁与砂仁在挥发油种类上相似但含量不同,尤其是乙酸龙脑酯和樟脑的含量差异较大,这些差异为分析草豆蔻、长序砂仁能否代替砂仁作为药用提供了科学依据。     

高效液相色谱蒸发光散射测定银杏叶软胶囊中4种萜类内酯的含量

目的:用HPLC-ELSD测定银杏叶软胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:色谱柱填料为十八烷基键合硅胶,流动相为四氢呋喃-甲醇-水(11 : 19:70);漂移管温度为109℃,戴气流速为2.9L·min-1.结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.994μg～14.970μg、2.967μg～14.835μg、2.955μg～14.775μg5.952μg～29.760μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.2%、97.5%、97.6%、98.3%.结论:该方法简便、准确、分离效果好;本方法可用于银杏叶软胶囊的质量评价.     

沙拐枣的化学成分研究

目的 对蓼科植物沙拐枣Calligonum mongolicum全草的95%乙醇提取物进行成分分离并鉴定.方法 经反复纯化制备化合物,并根据化合物的理化性质分析、波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定其化学结构.结果 从95%乙醇回流提取物中分离得到10个化合物,根据理化性质和波谱学解析分别鉴定为阿魏酸(Ⅰ)、香草醛(Ⅱ)、异香草酸(Ⅲ)、丁香酸(Ⅳ)、山柰酚(Ⅴ)、槲皮素(Ⅵ)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅶ)、L-卫矛醇(Ⅷ)、β-谷甾醇(Ⅸ)、胡萝卜苷(Ⅹ).结论 化合物Ⅱ～Ⅴ、Ⅷ均为首次从本属分离得到.     

HPLC法测定白百抗痨颗粒中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立HPLC法测定白百抗痨颗粒中人参皂苷Rg1含量的方法。方法:色谱柱:Diamonsil C18,5μm,200×4.6mm,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(19∶81),检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg1进样量在1.646~8.23μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率95.69%,RSD为0.6%。结论:该方法简便准确,重现性好,可作为白百抗痨颗粒质量控制的依据之一。     

寒湿痹颗粒的质量控制研究

目的 制定寒湿痹颗粒的质量控制方法。方法 采用TLC法对处方中麻黄、白芍、甘草、黄芪进行了定性鉴别。采用反相高效液相色谱法测定寒湿痹颗粒中芍药苷,Diamonsil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈–0.1%磷酸溶液（14∶86）为流动相,检测波长为230 nm。结果 TLC鉴别方法专属性强,分离效果良好。芍药苷在0.202 7～4.054 0 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为96.2%,RSD为1.9%（n=6）。结论 本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为寒湿痹颗粒的质量控制方法。     

寒湿痹颗粒的质量控制研究

目的 制定寒湿痹颗粒的质量控制方法.方法 采用TLC法对处方中麻黄、白芍、甘草、黄芪进行了定性鉴别.采用反相高效液相色谱法测定寒湿痹颗粒中芍药苷,Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液(14:86)为流动相,检测波长为230 nm.结果 TLC鉴别方法专属性强...     

养阴清肺丸质量分析

目的通过对养阴清肺丸114批样品进行标准检验及7项探索性研究检验,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法标准检验依据《中国药典》2005年版增补本,其中包括显微鉴别、TLC及HPLC检验。探索性研究检验采用灰分测定法测定成方制剂中总灰分;建立白芍的显微鉴别方法以监测白芍药材未经去皮、炮制不规范等质量问题;增加了玄参的TLC鉴别;运用GC-MS、GC法进行薄荷等挥发性药材的特征图谱测定;建立HPLC法测定制剂中的芍药苷以研究不同企业所用白芍原料的差异;采用HPLC法测定辅料蜂蜜中的有害成分5-羟甲基糠醛(5-HMF);运用加速试验考察药包材的密闭性。结果 26.5%的样品总灰分严重超标;白芍的显微鉴别结果表明20%的生产企业使用炮制不规范的白芍饮片;玄参的TLC都可以检出,但斑点颜色深浅差别较大;近50%的样品缺失薄荷药材的特征峰;芍药苷质量分数最高值约为最低值的4倍,说明不同企业所用药材原料差异较大;由于没有炼蜜的法定限量标准,导致各生产企业使用炼蜜的质量差别极大,5-HMF严重超标,最高达到6mg/g,是未加工蜂蜜国家限量标准(0.04mg/g)的150倍;加速试验结果表明"塑料球壳"与"铝塑板"这两种包装材料的密封性较好。结论各生产企业养阴清肺丸的质量参差不齐,一些企业在原料、辅料、生产工艺及包装材料方面存在着不同程度的问题。按现行质量标准检验合格率97.4%,依据探索性研究方法检验合格率为45.6%,结果表明探索性研究增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准、控制药品质量提供参考。