盐酸米诺环素软膏含量及释放度测定方法研究

目的:测定盐酸米诺环素软膏的含量及体外释放度,探讨其释药机制。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为InertsilC8-3,流动相为0.2mol/L醋酸铵-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600:398:2,内含0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠),流速为1ml/min,柱温为室温,检测波长为274nm。采用自制药盒进行体外释放度研究,方法为桨法,释放介质为水500ml,转速为100r/min,温度为(37.0±0.5)℃,释放时间为1、4、8、12、24h;对释药数据采用不同的模型进行拟合。结果:盐酸米诺环素检测质量浓度线性范围为0.05～1.90mg/m(lr=0.9997,n=5),平均回收率为100.1%,RSD=0.61%(n=9)。制剂在1、4、8、12、24h的体外释放度分别为11.03%、25.01%、36.14%、51.06%、64.62%,各拟合方程相关系数均相似且接近1,其中以按一级方程拟合的相关系数最大(r=0.9990)。结论:建立的含量和体外释放度测定方法操作简便、快速、准确度好,能有效控制盐酸米诺环素软膏的质量;该制剂具有复合释药机制,但以一级释放机制更明显。     

盐酸非索非那定有关物质测定方法的建立

目的建立盐酸非索非那定有关物质的HPLC分析方法.方法采用苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μ),流动相:0.5%磷酸二氢钠水溶液(pH 4.0)-乙腈-三乙胺(60∶40∶0.3);流速1.5 ml/min;检测波长220 nm .采用归一化法测定盐酸非索非那定有关物质的含量.结论本方法简便、快速、灵敏,可用于盐酸非索非那定有关物质的测定.     

多单元口崩脉冲控释片的研制.Ⅰ.盐酸地尔硫(卓)脉冲控释小丸的制备

采用流化床侧喷技术将盐酸地尔硫(卓)(1)细粉(≤0.075 mm)制成芯粒(约0.15 mm),继而增大成微丸(0.25 mm),再以聚丙烯酸树脂为包衣材料采用底喷技术制备了1脉冲控释小丸.通过单因素试验确定芯粒的处方,采用正交设计优化了脉冲控释小丸的处方.结果表明,以胶态二氧化硅为润滑剂、6％共聚维酮(Kollidon VA64)为黏合剂,采用流化床侧喷技术将药物细粉制成芯粒,再喷入含有药物细粉、胶态二氧化硅和VA 64的50％乙醇溶液,继续增大制成微丸.然后采用底喷工艺将此微丸用聚丙烯酸树脂[Eudragit RS100与Eudragit L100/S100(1∶1)的重量比为3∶1,增塑剂枸橼酸三乙酯用量为20％]包衣,增重为70％.所制1脉冲小丸经约4h时滞后形成一波脉冲式释放,5h时累积释放率约为20％,随后以近恒定速率释药,24 h时药物基本释放完全.稳定性试验结果表明,制品在(40±2)℃、相对湿度(75±5)％条件放置6个月和(30±2)℃、相对湿度(65±5)％条件放置24个月,体外释放行为无明显变化.     

HPLC测定安神胶囊中芒果苷含量

目的:建立HPLC测定安神胶囊中芒果苷的含量测定方法。方法:采用HPLC测定芒果苷的含量,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15∶85),流速1 mL.min-1,检测波长258 nm,进样量10μL。结果:芒果苷在2.5～7.5 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率99.58%(RSD 0.79%,n=9)。结论:方法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于安神胶囊中知母有效成分芒果苷的含量测定。     

盐酸非索非那定杂质的LC-MS检测及结构鉴定

分别用HPLC和LC-MS法分析抗过敏药物盐酸非索非那定两年长期留存样品的杂质变化情况.结果发现3个杂质,主要杂质为α,α-二甲基-4-[4-[4-(羟基二苯甲基)-1-哌啶基]-1-氧代丁基]苯乙酸,两年留样后含量增加了1.53%其余两个杂质为α,α-二甲基-4-[1-羟基-4-[4-(羟基二苯甲基)-1-哌啶基]丁基]苯乙酸甲酯和α,α-二甲基-4-[1-羟基-4-[4-(羟基二苯甲基)-1-哌啶基]丁基]苯乙酸丁酯,含晕基本不变.     

高效液相色谱法测定左旋尤利沙星的含量及有关物质

目的 建立测定左旋尤利沙星含量及有关物质的高效液相色谱方法.方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%三乙胺和0.1%庚烷磺酸钠水溶液(用磷酸调节pH 2.5)(25:75)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,柱温为35℃.结果 主峰能与相邻杂质峰达基线分离,左旋尤利沙星的浓度在10～200μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,最低检测限为0.2ng.结论 该法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可以用于左旋尤利沙星的含量及有关物质的测定.     

盐酸非索非那定有关物质测定方法的建立

目的　建立盐酸非索非那定有关物质的HPLC分析方法。方法　采用苯基柱(250mm×4. 6mm, 5μ),流动相: 0. 5%磷酸二氢钠水溶液(pH4. 0) 乙腈三乙胺(60∶40∶0. 3);流速1. 5ml/min;检测波长220nm。采用归一化法测定盐酸非索非那定有关物质的含量。结论　本方法简便、快速、灵敏,可用于盐酸非索非那定有关物质的测定。     

麝香草酚中有机溶剂残留量测定方法的建立

目的 建立麝香草酚中有机残留溶剂1,2-二氯乙烷的气相色谱测定法.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱,FID检测器,进样口温度200%、检测器温度250℃,载气为氮气.柱温采取程序升温:起始温度为60'E,保持10 min,以每分钟50℃的速度升至210℃保持10 min.结果 线性范围为0.00312～0.0250 mg/ml(γ=0.9999);方法的检出限(S/N=3)为5.1×104μg,进样精密度良好.结论 本方法简便、快速、灵敏,可用于麝香草酚残留有机溶剂的测定.