HPLC法测定银马解毒颗粒中绿原酸、甘草酸铵的含量

目的：研究以HPLC法同时测定银马解毒颗粒中绿原酸、甘草酸铵含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：AgilentSB-C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：以乙腈-0．4％磷酸梯度洗脱，流速1．0ml·min^-1；检测波长：λ1=327nm，λ2=250nm；柱温：30℃。结果：绿原酸在0．4992～4．9920μg范围内线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为99．33％，RSD=0．67％（n=6）；甘草酸铵在0．1515～1．5150μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．30％，RSD=034％（n=6）。结论：该法操作简便，结果准确可靠，可作为银马解毒颗粒的质量控制方法。     

银马解毒颗粒水提取工艺研究

目的优选银马解毒颗粒的水提工艺。方法采用L9（3^4）正交试验设计，以加水量、煎煮时间、煎煮次数、醇沉浓度为主要考察因素，以金银花的绿原酸和甘草的甘草酸铵总含量作为选择指标。结果水提醇沉制备工艺影响因素影响大小依次为煎煮次数、煎煮时间、醇沉浓度、加水量；最佳提取工艺为处方药材加10倍量水，每次煎煮1h，煎煮2次，醇沉浓度为40％。结论按优选的工艺条件放大试验，工艺稳定，结果满意。     

正交试验优选肉桂中桂皮醛的超临界流体(CO2)萃取及GC-MS分析

[目的]对超临界流体(CO2)萃取肉桂中桂皮醛成分的工艺条件进行选择。[方法]采用超临界流体(CO2)萃取法,选取萃取温度、萃取压力、萃取时间为因素,以桂皮醛为指标成份,采用正交试验对萃取方法进行优选。[结果]超临界萃取的最佳工艺条件为45℃,20Mpa,1h。桂皮醛进样量在0.094~0.850μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.18%;RSD=1.60%。[结论]萃取温度及萃取压力对肉桂挥发油中桂皮醛提取有显著影响,超临界流体(CO2)萃取法工艺合理,可行。     

GC-MS/MS自动解卷积和多离子反应监测技术在沉香化气片中挥发性成分定性及定量中的应用

目的利用气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)结合自动解卷积技术对沉香化气片中挥发性成分进行分析筛查并采用多离子反应监测技术(MRM)建立沉香化气片中多种成分(樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇)含量测定的方法。方法采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);升温程序:初始温度100℃,以15℃/min升温至300℃,保持2 min;进样口温度280℃;电离方式:EI离子源(70 e V),离子源温度230℃;四级杆温度150℃;接口温度280℃;进样量为1μL。结果使用解卷积软件共筛选出13个成分,在设定的MRM条件下樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量浓度分别在4.5~90μg/m L(r=0.999 8)、3.3~66μg/m L(r=0.999 8)、2.6~51.5μg/m L(r=0.999 9)与其峰面积的比值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.15%、102.64%、100.10%;10批样品樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量分数分别在0.278~0.311、0.381~0.438、0.229~0.381 mg/g。结论该方法准确、简便,重复性好,可用于同时测定沉香化气片中樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇的含量并为该品种质量的提高提供了参考依据。