五个产区莲子心调研及其莲心碱含量分析

目的通过产地调研对比5个产区莲子心中莲心碱含量,分析影响莲心碱含量的主要因素。方法在莲子心主产区(江西、湖南、湖北、福建、四川)进行调研与样品收集,依据《中华人民共和国药典》2015年版测定莲子心中莲心碱的含量,分析影响莲心碱含量的主要因素。结果江西、湖南、湖北、福建、四川五省莲子心莲心碱合格率分别为0,31.0%,100.0%,0,0。结论产地、采收期、品种是影响莲子心莲心碱含量的主要因素。     

基于主成分分析法的枸杞子多元化质量评价研究

目的:通过测定枸杞子水溶性浸出物、甜菜碱、枸杞多糖3个指标的含量,综合评价枸杞子的质量。方法:收集19份枸杞子药材样品,根据《中国药典》2015年版的方法测定其浸出物、甜菜碱、枸杞多糖的含量,运用主成分分析法比较19份样品的质量。结果:19份枸杞子浸出物、甜菜碱、枸杞多糖三个指标的含量分别为65.30%～81.10%、0.32%～1.85%、2.2%～3.1%,均符合药典的要求;通过主成分分析,发现不同样品的综合得分值不同,说明19份枸杞子的质量不同,综合得分值越大,质量越好;根据主成分分析方程F=0.794X_1-0.407X_2+0.626X_3,说明枸杞子的质量与浸出物成正比(相关系数0.407),与甜菜碱成反比(相关系数-0.794),与枸杞多糖成反比(相关系数-0.626)。结论:本研究建立的方法可以全面、准确评价枸杞子的质量,并初步阐明了这三个指标与整体质量的相关性。     

川芎药材、饮片及其中成药抗血小板聚集活性的生物检定方法学研究

目的建立以抗血小板聚集活性为指标的生物检定法,评价川芎药材、饮片及含川芎中成药的质量。方法川芎加水回流定量提取,以提取物为供试品体外测定抗血小板聚集活性。家兔心脏取血,制备富血小板血浆(PRP),用腺苷-5′-二磷酸钠盐诱导血小板聚集,以血小板抑制率为抗血小板聚集活性指标,用阿魏酸钠标定川芎提取物的抗血小板聚集活性。根据量反应平行线法(2.2)法计算川芎提取物的抗血小板聚集活性;结合川芎水提物的提取率,计算川芎样品抗血小板聚集活性。并测定了8份川芎药材、饮片及中成药样品的抗血小板聚集活性,验证方法的可行性。结果阿魏酸钠和川芎提取物均具有显著抗血小板聚集活性(P0.01),并且可靠性检验结果成立。阿魏酸钠在给药质量浓度15~60 mg/m L内与其血小板聚集抑制率呈良好的线性关系(r=0.993 4,n=4)。供试品重复测定抗血小板聚集活性的RSD值为3.43%(n=6),可信限率为23.90%(n=6)。不同川芎样品抗血小板聚集活性不同,4份川芎药材抗血小板聚集活性的生物效价分别为3.183、2.068、1.957和1.931 U/g,川芎饮片及川芎酒炙饮片抗血小板聚集活性的生物效价分别为1.304、1.021 U/g,速效救心丸和乐脉颗粒抗血小板聚集活性的生物效价分别为0.506、0.919 U/g。结论建立的方法可准确测定川芎药材、饮片及含川芎中成药的抗血小板聚集活性,可用来评价川芎产品的质量。     

3种规格菊花有效成分与重金属元素的质量评价研究

目的:以绿原酸(C)、木犀草苷(L)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(D)3种有效成分的含量和铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu) 5种重金属元素的含量综合评价3种菊花(杭菊、贡菊、胎菊)的质量,并研究二者之间的相关性。方法:从浙江、安徽收集33份杭菊、16份贡菊、10份胎菊样品,建立测定这3种有效成分含量的HPLC法和5种重金属含量的ICP-MS法,测定其含量,运用单因素方差分析法、主成分分析法比较3种规格菊花的差异,并结合多元相关性分析法研究这3种有效成分与5种重金属之间的相关性。结果:杭菊与贡菊的C、D含量差异,杭菊与胎菊之间的C含量差异,贡菊和胎菊之间的D含量差异均有统计学意义(P0.05)。主成分分析的综合得分值贡菊(0.006,8,n=16)胎菊(0.006,0,n=10)杭菊(0.005,1,n=33)。杭菊和贡菊的Pb、Cu、Hg含量差异,杭菊和胎菊之间的Pb、Cu含量差异均有统计学意义(P0.05)。主成分分析的综合得分值杭菊(1.747,9,n=33)贡菊(0.516,6,n=16)胎菊(0.196,0,n=10)。多元相关性分析表明,L与Pb成负相关,表达式为L=-0.264Pb+0.003;D与Pb成负相关、与Hg成正相关,表达式为D=-0.260Pb+0.394Hg+0.009;其余之间均无相关性。结论:建立测定3种规格菊花中3种有效成分含量的HPLC法和5种重金属元素含量的ICP-MS方法准确、可靠、重现性好。以药效的角度而言,贡菊的质量最优,其次是胎菊,杭菊最差。以安全性的角度考虑,胎菊的安全性最高,其次是贡菊,杭菊最低。二者存在一定的相关性。     

近红外光谱法快速测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷

目的建立近红外光谱法(NIR)测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法,快速评价其质量。方法从四川、安徽、浙江采集了65份芍药根样品,晒干。先用UPLC测定样品中芍药苷和芍药内酯苷的含量,并测定其近红外光谱。选择53份为校正集样品,12份为验证集样品;以UPLC测定的含量为参考值,运用偏最小二乘法,通过优化波段、光谱预处理方法和主因子数等参数,建立校正集样品芍药苷和芍药内酯苷含量与NIR之间的多元校正模型。根据未知样品(验证集)的NIR预测这2种药效成分的含量。结果 53份校正集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为1.437 2%和0.784 3%,相关系数分别为0.990 2和0.994 4。12份验证集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为0.714 5%和0.632 4%,相关系数分别为0.988 0和0.994 6。四川、安徽、浙江样品中这2种成分之和分别为5.49%、5.33%、4.81%。结论 NIR可快速同时测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷的含量,评价其质量。以这2种药效成分之和为指标,四川、安徽、浙江栽培的芍药根的质量相近,无显著性差异。     

赤芝灵芝多糖与重金属元素的质量评价研究

目的:以灵芝多糖的含量和铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu) 5种重金属元素的含量综合评价赤芝的质量,并研究二者之间的相关性。方法:从安徽收集14份赤芝,建立测定灵芝多糖的紫外分光光度法和5种重金属含量的ICP-MS法,测定其含量,运用主成分分析法比较不同样品重金属元素的差异,并结合多元相关性分析法研究灵芝多糖与5种重金属之间的相关性。结果:14份赤芝样品灵芝多糖的含量均符合2015版《中国药典》的要求(不少于0.90%),含量范围为0.95%～2.55%,平均值为1.35%(n=15)。14份赤芝5种重金属元素的主成分分析的结果有所不同,分别为9.227、0.238、10.944、6.344、2.025、0.091、0.549、18.551、10.848、12.671、0.548、0.193、15.202、10.962。对灵芝多糖与5种重金属元素进行相关性分析,只有镉元素与灵芝多糖的相关性通过可靠性分析,P=0.0450.05,相关系数为-0.025,表达式为:Y(灵芝多糖)=-0.025*X(镉元素)+0.012。结论:该研究建立的赤芝灵芝多糖的紫外分光光度法和5种重金属元素含量的ICP-MS法,方法准确、可靠、重现性好。从药效的角度来看,不同赤芝样品的质量存在一定差异。从安全性的角度来看,其安全性有所不同。镉元素与灵芝多糖呈负相关,即镉元素含量越高,灵芝多糖的含量越低。     

莲子心化学成分测定方法研究进展

莲子心为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的成熟种子中的干燥幼叶及胚根,具有抗心律失常、抗癌、抗氧化等药理作用。莲子心主要含有生物碱、黄酮及挥发油类成分。近年来,已有许多关于莲子心化学成分的含有量测定研究。本文综述了近20年有关莲子心化学成分的含有量测定方法,以期为其质量控制和质量评价提供参考。     

ICP-MS法测定枸杞子5种重金属元素的含量分析

目的:测定与分析枸杞子中5种重金属元素的含量。方法:收集32份枸杞样品,运用ICP-MS法测定其铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量,并运用主成分分析法分析其相关性。结果:32份枸杞子铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量均符合《中国药典》2015年版的要求。其中,有19份样品未检出铅元素,其余的样品铅元素含量均≤4.2mg/kg;镉元素≤0.05mg/kg;砷元素≤0.05mg/kg;汞元素≤0.05mg/kg;铜元素≤7.10mg/kg。主成分分析的综合得分为:样品2、3、4、11、16、24、27均为0,其余样品的综合得分依次为19(5.1)20(4.7)29(4.6)25(4.5)23、30(4.4)26、28(4.3)31(4.2)21(4.0)22、32(3.8)8、17、18(3.5)7(3.3)1、9、12(3.1)10(3.0)6(2.8)5(2.7)13(1.2)14(1.1)15(0.8)。枸杞子的综合得分与铅元素、镉元素、汞元素、铜元素成正比,相关性汞元素(1.596)铜元素(1.571)镉元素(1.409)铅元素(0.655),与砷元素(0.988)成反比。结论:32份枸杞子的样品安全性较高,不同样品的重金属方面的安全性略有不同。该研究初步阐明了不同重金属元素与安全性之间的相关性。     

HPLC-DAD-MS检测川芎和日本川芎中的川芎嗪北大核心CSCD

目的：建立川芎药材中川芎嗪的检测方法,测定川芎和日本川芎中的川芎嗪,阐明川芎嗪是否存在及其含量高低。方法：HPLC-DAD-MS法,色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（27∶1∶72）,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长280 nm;MS采用电喷雾正离子化模式检测。结果：在37份川芎和日本川芎样品中,有11份发现川芎嗪,占29.7%,平均含量为2.19μg/g（n=11）。其中,在27份川芎样品中,有6份检测出川芎嗪（0.60~11.75μg/g）;在10份日本川芎样品中,有5份检测出川芎嗪（0.61~3.05μg/g）。川芎嗪的存在与药材产地、性状特征、加工及贮藏方法之间无相关性,可能与土壤中微生物有关。结论：建立的方法可准确测定川芎和日本川芎中的川芎嗪;这两种药材中川芎嗪的含量很低,不是二者的主要功效成分,也不宜作为其质量评价的指标成分。