山柰挥发性主成分的波谱分析

山柰KaempferiagalangaL.是一种姜科植物，栽培于台湾、广东、广西和云南等地，是一种传统中药，用于本治心腹冷痛、停食不化、跌打损伤以及牙痛等。此外，在食品中可用作香料。对山柰挥发油进行分析，有利于山柰的开发利用和进行医药机理研究。为了分析结果的可靠性，我们分离出山柰挥发性的主成分，经纯化后进行了核磁共振、质谱、红外光谱和紫外光谱的共同鉴定，得到了4种借图，确认山来挥发性生成分为反式对甲氧基栓皮酸乙酯。l实验仪器FX－gOQ核磁共振波谱仪；Finnigan4510GC－MS联用仪；Perkin－Elmerl6OO红外光谱仪；Shimadzu…     

LC/MS/MS的多反应监测方法定量测定灯盏乙素

目的：建立一种可靠的灯盏乙素定量分析方法。方法：用三级四极串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,其中MS/MS使用了多反应监测(MRM)扫描方式。选择母→子离子对m/z -461→m/z -285作为MRM监测的离子对;HPLC流动相为100％甲醇,流速0.9 mL.min^-1,色谱柱Beckman ODS-1。以测定短葶飞蓬提取物的灯盏乙素含量为例,对此方法进行了应用。结果：灯盏乙素在短葶飞蓬提取物中含量为6.98%。方法线性范围20～160 ng.mL^-1 (γ=0.999);加入灯盏乙素标准品20,60和160 ng的加样回收率分别为：96.5%,97.4%和97.3%。检测限为1 ng,每个样品的分析时间为4 min。结论：此法灵敏、快速、准确,可应用于灯盏乙素的各种药剂、药代的研究。     

缬草挥发油化学成分的研究

 目的:对缬草挥发油成分进行了研究?方法:主要采用色谱-质谱法定性,为提高分析结果的可靠性,还采用色谱保留指数法进行辅助定性,并对部分样品使用了标样核对?结果:共分离出41个组分,鉴定了36个,占峰面积的94.7%?其中主要的成分为乙酸龙脑酯(bornyl acetate),莰烯(camphene),3-崖柏烯(3-thujene),β-蒎烯(β-pinene)和桧醇(sabinol)?结论:两种分析方法联合定性,使结果更可靠?     

芩夏止喘颗粒中黄芩苷的稳定性研究

 目的 建立芩夏止喘颗粒中黄芩苷含量测定的HPLC,并以此确定黄芩苷的热稳定性,为确定芩夏止喘颗粒的保质期提供参考。方法 甲醇超声提取样品,流动相：乙腈-水(0.05% H₃PO₄)＝30∶70;流速：1 ml·min^-1;检测波长：278 nm。采用加速实验法对黄芩苷的热稳定性进行了研究。结果 HPLC在6.05～291 μmol·L^-1内线性良好,相关系数R²＞0.9999(n=8),回收率为98.1%(n=3);3个批号样品中黄芩苷的含量分别为14.69,14.70,14.67 mg·g^-1;复方中黄芩苷的变化为一级反应;测得100,90℃下的反应速率常数分别为6.45×10^-3,2.99×10^-3h^-1。由Arrhenius公式得出常温下(20℃)的反应速率常数为3.21×10^-6h^-1。进而得出常温下复方药品以黄芩苷为指标的保质期为3.74年。结论 本方法的建立为快速确定药品的保质期,缩短新药的开发周期具有实际意义。