毛细管气相色谱法测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9),平均回收率均为99.6%0.999 9),平均回收率均为99.6%¹00.3%(RSD=0.89%100.3%(RSD=0.89%¹.98%,n=3);定量限分别为0.09、0.15、0.12、0.3、0.6、0.18、0.45、0.21 ng;检测限分别为0.03、0.05、0.04、0.1、0.2、0.06、0.15、0.07 ng。样品中只检出了丙酮。结论:建立的方法操作简便、精密度高,可有效控制坎地沙坦酯原料药中残留的8种有机溶剂。     

HPLC法测定依诺沙星注射液含量

目的应用高效液相色谱仪法测定依诺沙星注射液含量。方法本品采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),0.025mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(80∶10∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为269nm。结果及结论依诺沙星在0.3509～0.6016mg·mL-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9998,该方法准确率高,精密度好,专属性强,适用于依诺沙星注射液的含量测定。     

HPLC法测定阿魏酸钠注射液含量

目的应用高效液相色谱法测定阿魏酸钠注射液含量。方法本品采用Phenomenex色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰乙酸(69∶30∶1.5)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为322nm。结果阿魏酸钠在0.07196~0.86352mg.mL-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9999。结论该分析方法结果准确,重复性好,可用于阿魏酸钠注射液的质量控制。     

侧壁横切口小动脉端侧吻合法

侧壁横切口小动脉端侧吻合法张绪生，冯光珍，白兰新侧壁纵切口小动脉端侧吻合通畅率高，受区血管不需切断，不受供区吻合动脉口径的限制，术后吻合口不易发生痉挛等，均被实验及临床证实。但受区血管侧口制作及吻合操作较为繁琐。我科于１９９０年对侧壁横切口小动脉端侧...     

毛细管气相色谱法测定米铂原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立测定米铂原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent~管柱（6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷为固定液）,柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯Nz;进样口温度为200oC,分流比为20：1;采用顸空进样法测定,加热温度和时间分别为90℃、30min。结果：乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0．9998,平均回收率为99．1％～102．9％（RSD≤2．03％,n=3）;3批样品中只检出乙醇。结论：建立的方法快速、灵敏,可用于米铂原料药中有机溶剂残留量的测定。     

抗癌新药——盐酸比生群

<正> 抗癌新药——盐酸比生群结构式为化学名:9,10—蒽二羧醛双(4,5—二氢—1H—咪唑—2—基)胺分子式及分子量:C_(22)H_(22)N_8·2HCl=471.47 本品由美国氰胺公司研制开发,1991年首次在美国上市,商品名为:Zantrene。药理作用 比生群为细胞生长抑制剂,抗肿瘤谱类似于阿霉素,但心脏毒性比阿霉素低。本品对乳腺癌、骨髓癌及各种转移的实体肿瘤如恶性肾细胞癌、复发的急性白血病及胃癌均有效,可完全缓解非淋巴细胞白血病。药理实验表明:利用新药人体肿瘤克隆系统的体外试验,本品对以下肿瘤有抗肿瘤活性:人体乳房癌、卵巢癌、肾癌、小细胞或大细胞肺癌、淋巴癌、急     

喹诺酮类抗感染药物——斯帕沙星

<正> 斯帕沙星是喹诺酮类抗感染药,本品由日本大日本制药公司开发,1993年上市,商品名:Spara。[结构式][化学名]5-氨基-1-环丙基-6,8-二氟-1,4-二氢-7-(顺式-3,5-二甲基-1-哌嗪基)-4-氧-3-喹啉羧酸[分子式及分子量]C_(19)H_(22)F_2N_4O_3=392.4[性状]本品为结晶性粉末,M.P.258-260℃。[药理作用]本品对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、分枝杆菌、厌氧菌以及支原体、衣原体均具有强大的活性。本品对革兰氏阳性菌MIC为0.025-0.78μg/ml,优于环丙沙星,比氧氟沙星、依诺沙星     

治疗急慢性支气管炎新药——厄多司坦(Erdosteine)

<正> 厄多司坦由意大利的Edmond Pharma公司开发,1993年在意大利获准上市,现已在法国(1995年)和瑞士上市,开发剂型有胶囊(300mg/粒)、粉剂、糖浆、气雾剂和栓剂。 本品是一类与半胱氨酸有关的新的巯基(-SH)衍生物,可有效的治疗急慢性支气管炎。老的半胱氨酸类药物因结构中的游离巯基会吸附胃肠道粘蛋白,口服时可导致局部损伤,故限制了该类药的长期口服治疗。而厄多司坦结构中含封闭的巯基,通过在体内被代谢为活性的游离巯基衍生物而发挥作用。[化学名称](±)—N[2—(羧甲基巯基)—乙酰基]—高半胱氨酸硫内酯。[药理作用]