薄层色谱法检查磷酸伯氨喹的有关物质及对映异构体的研究

目的:建立磷酸伯氨喹的有关物质检查法及鉴定其对映异构体.方法:采用薄层色谱法常用的硅胶GF254薄层板,以醋酸乙酯-异丙醇-浓氨溶液(43:35:5)为展开剂,以自身对照法检查磷酸伯氨喹原料的有关物质.采用正相高效液相色谱法,以Waters 5 μm硅胶柱为色谱柱,检测波长为261 nm,流动相为氯仿-正己烷-甲醇-浓氨溶液(45:45:10:0.1),流速为2 mL/min,确认其对映异构体.结果:有关物质均能达到较好分离,最低检出限可达0.3μg.薄层色谱中主斑点上方杂质斑点经鉴定为其对映异构体.结论:薄层色谱法较<英国药典>的高效液相色谱法更简便、快速,灵敏度较高,适用于磷酸伯氨喹的有关物质检查.     

2000年版《中国药典》磷酸伯氨喹片含量均匀度测定方法的实验研究

目的:建立测定磷酸伯氨喹片含量均匀度的方法.方法:采用吸收系数法,以0.01 mol/L盐酸溶液为溶剂,检测波长为265nm,测定其含量均匀度.结果:在5～20μg/mL浓度范围内与吸收度值呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.69%,RSD为0.67%(n=6).结论:吸收系数法操作简便快速,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定迪银片中无水茶碱的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定迪银片中无水茶碱含量.方法:采用Nava-pak C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.55%庚烷磺酸钠甲醇溶液-水(1:4)为流动相(以冰醋酸调节pH值为2.9±0.1),检测波长为254 nm,按外标法以峰面积定量.结果:无水茶碱的线性范围为40～200μg/mL,r=0.999 9,平均回收率为101.4%,RSD为0.4%.结论:高效液相色谱法灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制.     

茚三酮比色法测定氨基乙磺酸片含量

氨基乙磺酸具有消炎镇痛、解热抗惊厥作用。该品种的含量测定方法有中和法［1,2］、氮测定法［3,4］及HPLC法［5］、GC法［5,6］。采用中和法测定含量时,需加甲醛溶液与氨基乙磺酸作用1h后才进行滴定,且辅料对滴定终点的干扰大。氮测定法操作费时、繁琐。HPLC法与GC法仪器较贵重。本义介绍的方法均能满足广大中小型药厂及基层药检部门对该品种的质量控制。1仪器与试药仪器：UV一2100紫外分光光度法（日本岛津）。对照品;用氨基乙磺酸精制品代替,含量为99．95％（重庆制药六厂提供）,批号9708OI;氨基乙磺酸片（重庆制药七厂…     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮的含量

［摘要］目的建立高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量。方法采用Agilent Edipse XDB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以0.01 mol&#8226;L 1庚烷磺酸钠溶液（取2.02 g庚烷磺酸钠,溶于纯化水约900 mL中,加入三乙胺2 mL,用稀磷酸溶液调节pH值为3.0,加纯化水至1 000 mL） 乙腈（67：33）作为流动相,流速：1.0 mL&#8226;min 1,检测波长215 nm。结果盐酸奈福泮浓度线性范围为10.95～65.70 μ g&#8226;mL 1（r＝0.999 9）,平均回收率为99.8% ,RSD＝0.67%（n＝9）,最低检出限为19.6 ng,定量限为65.3 ng。结论该方法专属性强,结果准确,适用于快速测定盐酸奈福泮片的含量。     

紫外分光光度法测定利血生的含量

本文利用利血生在紫外光区296±1nm处有较强的吸收，对定量条件进行了考察：利血生在10μg～40μg／ml范围内，吸收度与浓度呈良好的线性关系。该法测定利血生片中利血生的含量是可行的，而且在国内尚未见报道。该法具有取样量少，操作简便、快速、灵敏等特点，特别适用于药厂、医院药房及药品贮存部门测定含量使用。     

维胺酯乳膏薄层色谱法的改进

采用改进后的薄层色谱法的展开系统，展出的斑点清晰，能够准确地将维胺酯、维生素E及基质斑点清楚分开，Rf值也符合要求，检出效果较好。     

萘丁美酮的有关物质检查

目的:建立萘丁美酮的有关物质检查方法.方法:比较薄层色谱法(TLC法)及高效液相色谱法(HPLC法)对萘丁美酮有关物质的测定结果,采用HPLC法.色谱柱为komasil Si(5μm,4.6mm×250mm),以1,2-二氯乙烷-正己烷(3:2)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.结果:萘丁美酮在10～150μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 9;样品溶液在48 h内稳定,最低检测限为2ng,回收率为101.5%.结论:与TLC法比较,HPLC法简便快速,结果准确可靠,重现性好,可用于萘丁美酮的有关物质检查.     

麦白霉素片中麦迪霉素A1的含量测定

目的:用高效液相色谱法测定麦白霉素片中麦迪霉素 A1含量.方法:色谱柱为 C18柱 ; 流动相为 0.2 mol/L甲酸铵(用三乙胺调节 pH值至 7.3)- 乙腈(62 ∶38); 流速为1.0 mL/min;检测波长为232 nm; 柱温为30℃.结果:麦白霉素片中麦迪霉素 A1峰与相邻峰的分离度大于1.5,麦白霉素浓度的线性范围为 0.4～4.0 mg/mL,r=0.999 9,回归方程为 A=6408486C 5595,平均回收率为100.4%,RSD=1.0% ; 方法精密度 RSD=0.1%(n=6),日内精密度 RSD=0.2%(n=6),日间精密度 RSD=0.4%(n=8).结论:HPLC法简便易行,且具有较好的选择性、准确性和精密度,可用于麦白霉素片中麦迪霉素 A1的定量分析.