HPLC法检测富马酸酮替芬滴眼液中的有关物质

目的 建立用HPLC法检测富马酸酮替芬滴眼液中的有关物质。方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-三乙胺(500∶0.175)为流动相A,以甲醇-三乙胺(500∶0.175)为流动相B;检测波长为297 nm,柱温为40℃;进样量:20μL。结果该色谱系统能完全分离经光照、高温破坏所产生的杂质峰、辅料峰及主峰。富马酸酮替芬的检测限为2 ng,本方法可检测到0.02%的杂质。结论 本法专属性强,操作简便,灵敏,可用于富马酸酮替芬滴眼液中的有关物质检查。     

HPLC法测定林可霉素维B6乳膏中维生素B6的含量

目的用高效液相色谱法测定林可霉素维B6乳膏中维生素B6的含量。方法色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0．04％戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3．0）-甲醇（85：15）为流动相;检测波长为291nm;进样量：20uL。结果维生素B6在2．51～25．10ug／mL的浓度范围内线性关系良好,r=0．9998;平均回收率为99．7％,RSD为0．9％（n=9）。结论本法操作简便,灵敏,准确,专属性强,可用于林可霉素维B6乳膏中维生素B6的含量测定。     

溶液pH值对盐酸萘甲唑啉稳定性的影响

目的考察溶液pH值对盐酸萘甲唑啉稳定性的影响。方法将盐酸萘甲唑啉制成pH值为4．0、4．5、5．0、5．5、6．0、6．5、7．0的水溶液,分别在60℃条件下放置5d和10d,参照《中国药典》2010年版二部盐酸萘甲唑啉滴眼液含量测定项的方法测定样品含量。并与0d的含量进行比较。结果在60℃条件下放置10d,pH值为4．0、4．5、5．0、5．5、6．0、6．5、7．0的盐酸萘甲唑啉溶液含量分别下降1.0％、0.8％、0．8％、2．1％、6．3％、22．3％、36．2％。结论盐酸萘甲唑啉在pH值为4．5～5．0的溶液中稳定性最好,其pH值越高稳定性越差。     

HPLC检测托吡卡胺滴眼液中的有关物质

目的建立用HPLC法检测托吡卡胺滴眼液中的有关物质。方法用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以甲醇-0．01mol／L戊烷磺酸钠溶液（46：54,用磷酸调节pH值至2．5）为流动相;流速为1mL／min,检测波长为254nm;进样量：10μL。结果在现有色谱条件下完全分离经光照、氧化、酸、碱、高温破坏产生的杂质峰和辅料峰,托吡卡胺的检测限为0．01μg／mL。结论本法专属性强、灵敏度高,操作简便,可用于托吡卡胺滴眼液中的有关物质检查。     

HPLC法检测萘敏维滴眼液中VB12的有关物质

目的建立用高效液相色谱法检测萘敏维滴眼液中维生素B12的有关物质。方法色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以缓冲液(取磷酸氢二铵11.5 g,加水1 000 mL,加入磷酸1 mL,摇匀)-乙腈(9∶1)作为流动相A,以缓冲液(取磷酸氢二铵11.5 g,加水1 000 mL,加入磷酸1 mL,摇匀)-乙腈(6∶4)作为流动相B;流速为1.2 mL/min,检测波长为361 nm;进样量:50μL。结果能分离经光照、氧化、酸、碱、高温破坏的维生素B12的有关物质,维生素B12的检测限为0.5 ng;可有效检测萘敏维滴眼液中维生素B12的有关物质。结论本法专属性强,操作简便,灵敏,可用于控制萘敏维滴眼液中维生素B12的有关物质。     

溶液pH值对尿囊素稳定性的影响

目的考察溶液pH值对尿囊素稳定性的影响。方法将尿囊素配制成pH值为5．0、5．5、6．0、6．5、7．0的水溶液,分别在60℃条件下放置5d和10d,参照缩泉胶囊质量标准中的山药含量测定项的色谱条件（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-水（90：10）作为流动相;检测波长为191nm;进样量：10μL）测定溶液中的尿囊素含量,并与0d的含量进行比较。结果在60℃条件下放置10d．pH值为5．0、5．5、6．0、6．5、7．0的尿囊素溶液含量分别下降1.3％、5．4％、12．0％、32．0％、68．4％。结论尿囊素在pH值为5．0的溶液中稳定性最好,其pH值越高稳定性越差。     

采用HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒中的主要降解产物

目的采用HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒中的主要降解产物。方法色谱柱：C18柱;流动相：以硫酸铵缓冲液（取硫酸铵2．25g,庚烷磺酸钠1．82g,用水稀释至450mL,用7mol／L的盐酸溶液调节pH值至2．0）-甲醇（93：7）;检测波长：205nm;进样量：10恤L。结果经验证,经光照、氧化、酸、碱、高温破坏的乙酰半胱氨酸的降解产物峰与主成分峰及辅料峰的分离良好,其中该制剂的主要降解产物杂质C峰与其他杂质峰分离良好;乙酰半胱氨酸的检测限为0．5ng;杂质C的相对校正因子为0．9,因此采用不加校正因子自身对照法可准确测得杂质c含量。结论本法专属性强,操作简便,灵敏,可用于乙酰半胱氨酸颗粒中的主要降解产物杂质C含量。