HPLC法测定羚贝止咳糖浆中吗啡的含量

目的:建立羚贝止咳糖浆中吗啡含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,Sunfire C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈∶0.01mol·L~(-1) 磷酸氢二钾∶0.005mol·L~(-1) 庚烷磺酸钠(18∶41∶41);检测波长为220nm,柱温为30℃。结果:吗啡在2.464～246.4μg·mL~(-1) 浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD为1.44%(n=6)。结论:所建立的吗啡含量测定方法专属性强,准确性、重现性、稳定性好,可作为羚贝止咳糖浆中吗啡含量的测定方法。     

对乙酰氨基酚片含量测定结果的思考

目的分析对比各国药典对乙酰氨基酚片的含量测定方法,以核查某批对乙酰氨基酚片含量测定的结果。方法用紫外E值法、紫外对照品法和HPLC对照品法3种药典方法分别核查了某批对乙酰氨基酚片含量测定的结果。结果该批次对乙酰氨基酚片的含量为90.5%,3种含量测定方法的检测结果相当。结论经过3种相对独立的药典含量测定方法相互验证,该批对乙酰氨基酚片含量测定结果准确、可靠。     

UPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量

目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法,用于含大黄复方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分（芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）和土大黄苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析,并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好（r≥0.999 3）,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n均为6),平均加样回收率为96.82%～98.92%(RSD≤1.74%,n=6);含量分别为0.011 7～0.252 0、0～0.323 3、0.131 3～1.2...     

硫酸吗啡原料药中有关物质检查方法研究

目的 通过对硫酸吗啡原料药的有关物质进行分析,考察现行标准的完善性,探讨存在的问题,为提高产品质量标准提供参考。方法 采用HPLC,选用Symmetry C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以1.01 g·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用50%磷酸调节pH值至2.6)和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为230 nm,流速为1.5 mL·min^-1,柱温35 ℃。结果 国内硫酸吗啡原料药中检出的主要杂质有可待因(杂质A)、伪吗啡(杂质B)、10-羟基吗啡(杂质D)、吗啡酮(杂质E)和吗啡氮氧化物(杂质F),溶液稳定性显示其中伪吗啡含量增加明显,表明样品需临用新配。结论 建立方法的专属性、线性等均良好,能用于硫酸吗啡原料药中有关物质的检测。现行标准中缺少有关物质检查项,建议增加。     

RP-HPLC测定硝苯地平片的含量

目的:采用高效液相色谱法测定硝苯地平片含量。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-甲醇(30:35:35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm,进样量20μL。结果:硝苯地平线性范围为40～140μg.mL-1(r=0.9996),最小检测量为7.7 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于硝苯地平片的含量测定。     

奥卡西平半片制剂的往复筒溶出方法研究及分剂量评价

目的 建立往复筒溶出方法考察奥卡西平刻痕片仿制药与原研药分割后半片制剂的体外溶出行为相似性,评价原研药和仿制药的分剂量药学特性差异。方法 以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和水(均含0.5%十二烷基硫酸钠250 mL)为溶出介质,往复频率为10 dip·min^-1,采用往复筒溶出装置测定仿制药和原研药的溶出曲线,结合相似因子(f₂)法评价仿制药和原研药的溶出行为相似性,并与桨法进行比较。采用脆碎度检测仪及电子天平,通过人工掰分法和切药器法测定各厂家半片制剂的脆碎度、分割后质量差异及质量损失。结果 仿制药A在4种溶出介质中的f₂均>50,与原研药的溶出行为相似;仿制药B在4种溶出介质中f₂均<50,和原研药的溶出行为不相似。仿制药A、B分割后质量差异、质量损失和脆碎度均高于原研药。结论 采用往复筒法测定奥卡西平半片制剂的溶出曲线相较于桨法具有良好的区分力,且仿制药的分剂量质量控制相较于原研药仍有一定差距。     

对乙酰氨基酚片含量测定结果的思考

目的分析对比各国药典对乙酰氨基酚片的含量测定方法,以核查某批对乙酰氨基酚片含量测定的结果。方法用紫外E值法、紫外对照品法和HPLC对照品法3种药典方法分别核查了某批对乙酰氨基酚片含量测定的结果。结果该批次对乙酰氨基酚片的含量为90.5%,3种含量测定方法的检测结果相当。结论经过3种相对独立的药典含量测定方法相互验证,该批对乙酰氨基酚片含量测定结果准确、可靠。     

HPLC法检测硫酸吗啡片的有关物质

目的:建立硫酸吗啡片中有关物质的HPLC检测方法。方法:采用Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.01g,加水1 000 mL溶解,用磷酸调节pH至2.6)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:硫酸吗啡与各杂质以及各杂质间均能达到很好分离。硫酸吗啡质量浓度在2.026～2 532μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);杂质A、B、C、D、E、F质量浓度分别在0.195～5.847、0.305～17.080、0.154～6.172、0.198～5.929、0.473～6.626、0.420～6.294μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 8、0.999 8、0.999 9。硫酸吗啡检测限为0.068μg·mL^-1,杂质A、B、C、D、E、F检测...     

UPLC测定消旋山莨菪碱片中的有关物质

目的 采用UPLC-PDA法测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。方法 采用C₁₈柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺溶液,磷酸调pH6.5)-甲醇(70:30)为流动相,流速0.2 mL·min^-1,检测波长220 nm。结果 消旋山莨菪碱、托品酸、阿托酸6β-羟基-3α-托品酯(杂质Ⅰ)的线性回归方程分别为：Y_{消旋山莨菪碱}=2.1391×10⁴X+1.4348×10³、Y_托品酸=6.9081×10⁴X+5.2007×10⁴、Y_杂质Ⅰ=4.8162×10⁴X-6.6659×10⁴,5.304～106.080μg·mL^-1消旋山莨菪碱、5.215～52.150μg·mL^-1托品酸、5.300～53.000μg·mL^-1杂质Ⅰ与峰面积呈良好的...     

奥卡西平片中有关物质含量测定方法的建立

目的 建立奥卡西平片中有关物质的含量测定方法。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法，以ZORBAX Eclipse Plus C18为色谱柱，乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液（p H6.0）为流动相进行梯度洗脱，流速为0.5 mL/min，检测波长为230 nm，柱温为35℃，进样量为10μL。结果 奥卡西平和杂质A、B、C、D、E、I、K、L、N检测质量浓度线性范围分别为0.192～1.440、1.019～7.639、0.208～1.559、0.230～1.727、0.389～2.915、0.182～1.364、0.393～2.945、0.199～1.493、0.199～1.490、0.200～1.503μg/mL(r均大于0.999)；检测限分别为0.046、0.037、0.049、0.027、0.077、0.040、0.114、0.054、0.055、0.039μg/mL，定量限分别为0.152、0.122、0.162、0.090、0.258、0.132、0.380、0.181、0.185、0.130μg/mL；精密度、重复性、稳定性（24 h）、耐用性试验的RSD均小于5...