顶空气相色谱法测定两性霉素B中的有机溶剂残留量

目的建立两性霉素B中乙醇、丙酮两种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(F ID),毛细管柱DB-5(3m×0.53mm,0.5μm);柱温:40℃保持1m in,以20℃/m in的速率升温至200℃保持2m in;载气:N2;线速度:35cm/s;分流比:30/1。结果3批样品中有机溶剂残留量均符合要求,平均回收率95.3%~102.0%。结论本方法简便灵敏,重复性好,能较好的进行两性霉素B中有机溶剂残留量的测定。     

硫酸链霉素中焦亚硫酸钠残留量测定方法研究

目的建立一种硫酸链霉素中焦亚硫酸钠残留量的测定方法。方法在酸性条件下，碘与供试品中的还原性物质反应，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定，计算焦亚硫酸钠的含量。结果测定10批，焦亚硫酸钠含量均在0．3％以下。结论此方法适用于硫酸链霉素中焦亚硫酸钠残留量测定。     

微生物检验替代法的验证概述

本文介绍了工艺分析技术（PAT）中微生物替代法在制药业的应用领域，相关方法的类别以及其开发应用的意义。文章详细对比了美国药典1223和欧洲药典5．1．6对于微生物替代法验证要求的异同。为国内企业应用新技术提供了参考，同时还讨论了PAT相关理念的重要意义。     

溶媒结晶法两性霉素B稳定性考察

采用溶媒结晶法生产的注射级两性霉素B在高温、高湿及光照条件下放置10d,温度25℃、相对湿度(RH)60%条件下放置6个月和2℃~8℃条件下放置36个月,分别取样考察其外观、两性霉素A、干燥失重、生物效价、含量及相关物质。结果表明,本品对强光、高温不稳定,加速及长期试验稳定性较好。     

硫酸链霉素中氯离子定量测定方法

硫酸链霉素在生产过程可带入氯离子,成品中氯离子的残留量在500×10-6以上对人体健康有危害。通过对硫酸链霉素中氯离子定量测定方法进行研究,经过多次试验,建立了硫酸链霉素中氯离子定量测定方法。此方法完全适用于硫酸链霉素中氯离子质量指标的控制。     

高效液相色谱法测定两性霉素B含量和相关物质

目的建立HPLC法测定两性霉素B含量及相关物质。方法色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:5.0mmol/LEDTA∶乙腈∶甲醇(30∶25∶60);流速:1.0ml/min;检测波长:405nm;柱温:30℃。结果两性霉素B含量在12～28μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,平均回收率为99.9%。两性霉素B相关物质在浓度为0.08～0.49μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为100.4%;最低检测浓度为4.10ng/ml,最低定量浓度为14.32ng/ml。结论本方法简单、准确,重现性、分离效果好,能较好两性霉素B含量和相关物质的测定。