高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质的方法.方法色谱柱为C18柱,流动相为0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH6.0)-乙腈(40:60);检测波长有关物质为255nm,含量测定为298nm;流速为1.0mL·min-1.结果替米沙坦在50～250μg·mL-1内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%(RSD=0.75%,n=9).结论用HPLC法测定替米沙坦片含量及有关物质方法简便,结果准确.     

用LC/MS和AA等方法检测确定中成药豨莶风湿片中掺有双氯芬酸钠

目的:建立有效的方法确定中成药豨莶风湿片中的化学镇痛药双氯芬酸钠。方法:采用TLC、HPLC、LC/MS及AA等分析手段。TLC条件:采用硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25∶25∶0.2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;HPLC条件:采用迪马C18柱(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.7)(65∶35),流速为1.0ml.min-1,检测采用DAD及紫外测定波长282nm,柱温为35℃;LC/MS条件:流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(梯度洗脱),采用ESI离子源,正离子方式检测,毛细管温度300℃,鞘气压力70;AA条件:空气-乙炔火焰,检测波长589.0nm(钠离子测定)和766.5nm(钾离子测定)。结果:通过四种色谱和光谱方法的联合检测,逐步证明所测豨莶风湿片中含有化学镇痛药为双氯芬酸钠。结论:本手段能有效地打击假药。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠的有关物质及含量

目的： 建立泮托拉唑钠及制剂的有关物质及含量的测定方法。方法： 采用VP-ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,_{5 μm);流动相以 0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈,梯度洗脱,0→30 min(90∶10→60∶40),30→45 min(60∶40→15∶85);柱温为40 ℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为289 nm。结果： 泮托拉唑钠与各中间体及降解产物均良好分离,泮托拉唑钠在6.96～48.72 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检测限与最低定量限分别为8.51 ng与17.0 ng。结论： 本方法能有效控制泮托拉唑钠有关物质,并可用于含量测定。}     

高效液相色谱流通池法测定紫草中假紫草素的含量

高效液相色谱法测定紫草提取物中的假紫草素时,出现20个峰,需时75min,主峰保留时间55min,常规方法制备工作曲线很费时。本文报道一种新的工作曲线法——流通池法的原理和方法,测定结果与常规方法一致,可以节省时间。     

含硫药物的氧瓶燃烧—电位滴定法测定

建立了一种测定含硫药物的方法。利用氧瓶燃烧法使分子中的硫元素转化为ＳＯ４２－，然后通过蒸发，加维生素Ｃ分解过氧化氢以及加入无水乙醇和１．４—二氧六环等步骤，再用硝酸铅标准溶液以铅离子选择性电极作指示电极进行电位滴定，籍此测定含硫药物的含量。用此法测定了一组含硫药物原料药和几种制剂，经与药典法比较，结果一致。方法简便，在混合物分析中有一定的选择性。     

盐酸氯丙嗪注射液的HPLC测定

采用苯基键合硅胶柱经ＨＰＬＣ测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，平均回收率１００．１３％，ＲＳＤ为０．８５％。     

含硫药物的氧瓶燃烧—电位滴定法测定

建立了一种测定含硫药物的方法。利用氧瓶燃烧法使分子中的硫元素转化为SO₄^2-,然后通过蒸发,加维生素C分解过氧化氢以及加入无水乙醇和1.4—二氧六环等步骤,再用硝酸铅标准溶液以铅离子选择性电极作指示电极进行电位滴定,籍此测定含硫药物的含量。用此法测定了一组含硫药物原料药和几种制剂,经与药典法比较,结果一致。方法简便,在混合物分析中有一定的选择性。     

高效液相色谱法分离测定奥柳氮钠及其杂质

目的 :用反相离子对高效液相色谱法分离测定奥柳氮钠及其相关物质。方法 :采用AlltimaC18色谱柱 ,以甲醇 -离子对缓冲液 (含 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钠和 0 0 2mol·L-1四乙基氢氧化铵 ,pH 7 2 ) (4 5∶5 5 )为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 340nm。结果 :奥柳氮钠在 2 0～ 12 5 μg·mL-1线性良好 ,并能有效分离合成中间体和副产物。结论 :该法简便 ,结果准确 ,能有效控制产品质量。     

利巴韦林及各中间体的高效毛细管电泳定量分析

目的 :用高效毛细管电泳法 ,以多索茶碱为内标物快速测定利巴韦林及中间体的含量。方法 :采用石英毛细管柱(未涂层 ) 5 7cm× 5 0 μm ,优化选择 2 5mmoL·L- 1 磷酸二氢钠 - 12 5mmoL·L- 1 硼砂 - 2 5mmoL·L- 1 SDS (pH 7 8)为电泳介质 ,操作电压 2 0kV ,柱温 2 3℃ ,测定波长 2 0 5nm。结果 :各物质间能达到很好分离 ,并具有良好的线性及回收率。结论 :方法准确且快速。     

LC-MS／MS测定人血浆中卡托普利的浓度及其药动学研究

目的:建立色谱-串联质谱法测定血浆中卡托普利的浓度,并利用该方法研究了2种国产卡托普利制剂在健康受试者中的药代动力学。方法:用对溴苯乙酰基溴(p-BPB)作为稳定剂及衍生化试剂,以利培酮为内标物,采用 LC-MS/MS 方法测定。以乙腈-0.025%甲酸(60:40)为流动相,色谱柱为 Alltima C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm),流速为0.2 mL·min~(-1)。采用大气压化学离子源(APCI),正离子扫描(ESI~ );用于定量分析的离子反应分别为 m/z 414.1→210.6(卡托普利衍生物)和 m/z 411.3→191.1(内标物利培酮)。结果:卡托普利线性范围为1.0～748.0 ng·mL~(-1),定量限为1.0 ng·mL~(-1),日内、日间精密度(RSD)均小于5.8%,平均提取回收率为(103.5±5.8)%。应用此方法研究了18名健康受试者单剂量口服2种卡托普利片50 mg 后的药代动力学特点,2种制剂的 T_(max)(h)分别为0.72±0.19和0.68±0.14,C_(max)(ng·mL~(-1))分别为343.4±132.3和333.6±94.6,T_(1/2)(h)分别为2.07±0.65和2.07±0.69,AUC_(0-t)(ng·h·mL~(-1))分别为442.5±95.6和424.9±78.3。结论:首次报道了用 LC-MS/MS 测定卡托普利衍生物(cap-p-BPB)的浓度。本方法专属、灵敏度高,血浆处理简便,可用于卡托普利制剂的药代动力学及相对生物利用度的研究。