比色法测定消癌平注射液中总酚酸的含量

目的　建立消癌平注射液中总酚酸的含量测定方法。方法　以绿原酸为对照品 ,比色法测定。结果　绿原酸回归方程为A =35 8.1 4×C - 5 .3879(r=0 .9993,n =9)。在 2 0 .5～ 32 8μg范围内呈线性关系 ,平均回收率为 1 0 0 .4 8% ,RSD =1 .70 %。结论　所用方法简便、准确、快速 ,可作为该制剂的定量方法     

防晒霜优白中纳米二氧化钛含量测定方法研究

目的建立测定防晒霜优白中纳米二氧化钛含量的方法。方法分别通过灰化及湿法消解前处理防晒霜后,应用二安替比林甲烷比色法测定吸光度,采用标准曲线法定量计算钛元素含量,并对方法稳定性、精密度及回收率进行考察。结果灰化法测定钛元素含量均值为样品标示量的48.37%,RSD为1.25%(n=6)。湿法消解测定钛离子含量均值为样品标示量的90.09%,RSD为1.67%(n=6),显色稳定性好,RSD为0.01%(n=6),精密度高,RSD为0.36%(n=6),回收率高。结论纳米二氧化钛经湿法消解处理后,钛元素含量为标示量90.09%,符合纳米二氧化钛表面涂复比例,即该方法可有效消化纳米二氧化钛包裹体,应用二安替比林甲烷比色法测定吸光度方法专属性好,可用于安全质量控制。     

比色法测定复方阿仑膦酸钠缓释片中阿仑膦酸钠的含量

目的 测定自制的复方阿仑膦酸钠缓释片中阿仑膦酸钠的含量.方法 在碱性条件下,以水合茚三酮乙醇溶液为显色剂, 采用比色法测定,检测波长为568.0 nm.结果 阿仑膦酸钠在4.5～45.0 μg /mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994, n= 6) ;平均回收率为99.28%(RSD =1.32%, n=6) .结论 该方法检测方便快速,结果准确可靠,能满足对制剂中含量控制和测定的要求.     

地西泮片有关物质检查方法存在的问题与改进

地西泮片是医院常用的一种内服制剂，主要用于治疗伴有失眠与焦虑紧张症状的各型神经症等。疗效确切，临床效果较好。该制剂质量标准收载于《中国药典》2005年版中。国家食品药品监督管理局安排2006年抽验，将地西泮片列入抽验的品种之一。检验中发现，地西泮片标准中有关物质项下的检查方法存在问题，该方法操作中规定取本品的细粉适量（约相当于地西泮200mg），相当于80片（地西泮片的常用规格为2．5mg／片）量的细粉，加丙酮5mL，振摇使溶解。因本方法取样量大（在我们抽验的样品中，平均片重在0．06273g-0．08089g之间。细粉取量约在5．0g～6．5g），加入5mL丙酮后，多数的批次已呈面糊状或软膏状或更干，振摇不开；个别的批次虽能使之振摇溶解，但由于丙酮是极易挥发的溶剂，过滤得到一定量供试品溶液很不易。因该有关物质检查为自身对照法，需取其滤液来制备对照溶液，要想按此标准方法操作，准确完成其供试品溶液和对照溶液的制备是很困难的。我们认为该操作方法用于该制剂的有关物质检查不妥。建议改进。     

毛细管气相色谱法测定2-[2-甲基-4-[4-[2-嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸中有机溶剂残留量

 目的 建立2-[2-甲基-4-[4-[2-嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸原料药中乙腈、1，4-二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和异丙醇7种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。方法 采用DB-1（30 m×0.53 mm，5.00 μm）毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器（FID），以氮气为载气，进样口温度160 ℃，检测器温度为250 ℃，柱温为程序升温；分流进样，外标法计算残留溶剂的含量。结果 7种有机溶剂均得到有效分离，在考察的浓度范围内，回收率及线性关系良好，且3批样品中有机溶剂残留量均符合规定。结论 本方法操作简便，精密度好，准确可靠，适用于该原料中7种残留有机溶剂的同时测定。     

楤木属植物药食兼用嫩芽营养成分分析

五加科木属Ａｒａｌｉａ植物分布亚洲及北美洲,国产２８种。古时我国就以木属嫩芽入药或食用［１］;现在仍用某些木属植物的嫩芽治疗水肿、痢疾、腹泻等症,此外兼作山菜蔬用,已有商品供内销和出口［２～３］。由于该属植物有较高开发价值,现代研究逐渐增多［４...     

HPLC法梯度洗脱测定复方决明子滴眼液中阿魏酸的含量

目的:建立复方决明子滴眼液中阿魏酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,选用Kromasil C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%冰醋酸(B)(20:80),采用梯度洗脱:0min,20%A;12min20%A;13min80%A;16min80%A;20min20%A.运行时间:30min;检测波长323nm.结果:阿魏酸在0.01824～0.5472μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;样品的平均加样回收率为100.30%,RSD1.83%(n=7).结论:本法简便,快速,可用于复方决明子滴眼液的质量控制.     

赤丹退黄颗粒乙醇提取工艺正交试验研究

目的 为赤丹退黄颗粒提取工艺提供依据。方法 采用正交设计法，因素为溶剂用量、浓度、提取时间和次数，以芍药苷及出膏率指标综合分析。结果 最佳组合为A2B2C3D2，但考虑实际生产溶剂回收、降低成本、节约时间等因素，确定乙醇提取工艺为用5倍量的70％乙醇提取3次，每次2h，即A2B3C3D2。结论 提取时间对芍药苷和出膏率的影响最大，溶剂用量、浓度和提取次数三项水平间没有显性差异，特别是乙醇浓度在三水平间没有显性差异。     

氯化琥珀胆碱注射液中有关物质的检查

目的建立氯化琥珀胆碱注射液中有关物质的测定方法。方法用薄层色谱法检查注射液中的氯化胆碱,用滴定法检查水解产物。结果薄层色谱法可以有效分离氯化琥珀胆碱注射液中的氯化胆碱和其它杂质,氯化胆碱的最低检出限为0.2μg,氯化琥珀胆碱对照品、1批氯化琥珀胆碱原料和3批氯化琥珀胆碱注射液中氯化胆碱的杂质量均〉2.0%。3批氯化琥珀胆碱注射液中的水解产物含量均〈3.0%。结论本法简便、快速,能控制氯化琥珀胆碱注射液中有关物质。