兰索拉唑肠溶微丸胶囊释放度检测方法对比

目的:建立兰索拉唑肠溶微丸胶囊释放度检测方法。方法:比较不同方法对释放度曲线的真实反应程度,并对检测方法进行方法学验证。结果:建立了紫外-可见分光光度双波长法测定兰索拉唑肠溶微丸胶囊释放度。结论通过方法学验证,紫外-可见分光光度双波长法准确可靠,与高效液相色谱法比简单快捷,更适合兰索拉唑肠溶微丸胶囊释放度的测定。     

金苘肾石颗粒薄层鉴别研究

目的:建立金苘肾石颗粒的定性鉴别方法.方法:采用薄层色谱法对金苘肾石颗粒中的金钱草、萹蓄、厚朴、泽泻、枳壳进行薄层鉴别.结果:鉴别方法专属性强,重现性好,阴性对照无干扰.结论:本实验所建立的薄层鉴别方法是一个鉴别复方制剂金苘肾石颗粒的可行方法.为金苘肾石颗粒的质量控制提供了可靠的依据.     

养阴清肺颗粒中芍药苷与玄参的同板薄层色谱鉴别

目的：对养阴清肺颗粒原质量标准中芍药苷的薄层鉴别方法进行改进,使得处方中玄参与芍药苷的鉴别,能在同一条件下同一板中进行鉴别。方法：对原标准中芍药苷的薄层鉴别项下供试品溶液的制备方法进行改进,将提取方法改为用水饱和的正丁醇进行萃取,增加玄参对照药材溶液的制备方法,按原标准中的薄层色谱条件同时鉴别处方中的芍药苷和玄参。结果：改进后薄层色谱方法在同一薄层条件下同时鉴别处方中的芍药苷和玄参,且色谱斑点凌晰、无干扰、分离度及重复性好。结论：改进法更有利于控制产品的质量,且简化了操作。     

自制阿托伐他汀钙片与立普妥的体外溶出行为相似性评价

测定了自制阿托伐他汀钙片与立普妥在水、pH l.2盐酸、pH 4.5乙酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中的溶出曲线,并进行相似性评价.结果表明,自制片与立普妥在水、pH 4.5乙酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液中,15min时溶出度均达85％以上,在pH 1.2盐酸中相似因子f2为75.1.提示自制阿托伐他汀钙片与立普妥体外溶出行为相似.     

盐酸曲美他嗪渗透泵片的研制及在Beagle犬体内的药动学

制备了盐酸曲美他嗪渗透泵片,并采用单因素试验考察了渗透压促进剂种类、包衣材料和增重以及致孔剂用量对药物在水中释放的影响.优化后制品在水、0.1 mol/L盐酸和pH 6.8磷酸盐缓冲液中的释放行为相似.以市售盐酸曲美他嗪片(商品名万爽力)为参比制剂,考察了自制渗透泵片在Beagle犬体内的药动学.结果表明,参比制剂和自制品的tmax为(0.75±-0.29)和(5.50±1.00)h,MRT为(4.8±-0.2)和(13.0--0.7)h,可见自制品表现出明显的缓释行为.     

金苘肾石颗粒薄层鉴别研究

目的：建立金茼肾石颗粒的定性鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对金苘肾石颗粒中的金钱草、蔚蓄、厚朴、泽泻、枳壳进行薄层鉴别。结果：鉴别方法专属性强,重现性好,阴性对照无干扰。结论：本实验所建立的薄层鉴别方法是一个鉴别复方制剂金苘肾石颗粒的可行方法。为金苘肾石颗粒的质量控制提供了可靠的依据。     

盐酸鲁拉西酮片的溶出度研究

目的:考察并比较自制盐酸鲁拉西酮片与原研片的溶出度。方法:溶出度测定采用桨法,以pH 3.8 McIlvaine缓冲溶液900 ml为溶出介质,转速为50 r/min,温度为(37±0.5)℃;采用反相高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮的含量,色谱柱为C8,流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-乙腈(60∶40),检测波长为230 nm,流速为1.2 ml/min,柱温为40℃。对5批自制片与1批原研片的溶出行为采用相似因子法和威布尔法进行评价。结果:盐酸鲁拉西酮检测质量浓度线性范围为10¹00μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.88%(RSD=0.55%,n=3)。5批自制片与原研片的相似因子均大于85,威布尔法中各溶出参数比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:建立的溶出度测定方法简便、快速、准确、可靠;自制片与原研片体外溶出度一致。     

HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:286 nm。结果:原儿茶醛在0.022～0.540μg（r=0.999 3）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.45%;阿魏酸在0.022～0.550μg（r=0.999 7）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.89%,RSD=1.01%;丹酚酸B在0.206～2.506μg（r=1.000 0）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.45%,RSD=1.32%。结论:该方法准确、重复性好,可用于注射用冠心宁的质量控制。     

HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中的四种光学异构体的含量

目的：建立HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中4种光学异构体的含量测定方法。方法：手性柱为CHIRALPAK AD—H（250mm×4．6mm,5μm）;以正己烷：乙醇：二乙胺（90：10：0．1）为流动相,检测波长为230nm,柱温为40℃,结果：4种光学异构体之间分离度均大于2．0,线性范围为5—120μg·ml-1,r=0．9999,方法准确度〉99．0％,RSD〈0．5％,检出限为5ng。结论：方法简便、准确、快速,适用于含量测定与质量控制。     

HPLC法测定1,2-环己烷二甲醇中非对映异构体的含量

目的:建立测定盐酸鲁拉西酮合成中的关键起始原料即1,2-环己烷二甲醇中杂质非对映异构体含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Rx C8,流动相为0.01 mol/L甲酸铵缓冲溶液(pH 3.0)-甲醇(70∶30),流速为1.0 ml/min,检测器为示差折光检测器,检测器温度为35℃,柱温为35℃,以外标法测定。结果:1,2-环己烷二甲醇与其非对映异构体之间分离度大于2.0;二者检测质量浓度线性范围分别为0.01¹0.0 mg/ml、10.010.0 mg/ml、10.0²00.0μg/ml(r均为0.999 9);非对映异构体平均回收率为99.29%(RSD=0.66%,n=3),检测限为10 ng。结论:建立的方法准确、快速,可用于控制终产品盐酸鲁拉西酮中的光学异构体杂质含量。