雀梅藤中大麦芽碱含量测定方法学考察

摘要：目的:建立雀梅藤中大麦芽碱含量测定方法学且优化其提取工艺。方法:HPLC法,色谱柱为JADE-PAK?KM-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为甲醇-0.02 mol·ml-1磷酸二氢钾（10%磷酸调节pH至2）（10∶90）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。采用正交试验L9（3~4）对溶媒、溶剂量、氨水量及提取时间等因素进行考察,以大麦芽碱含量作为评价指标,优化其提取工艺并进行验证。结果:大麦芽碱在0.025 0～0.950 0 mg·ml-1浓度范围内线性良好（r=0.999 7）,精密度、重复性较好（RSD<2%）,平均回收率为100.8%（RSD=1.96%,n=6）。优化后雀梅藤大麦芽碱最佳提取工艺为100 ml氯仿、1.5 ml氨水、提取15 min,验证试验表明大麦芽碱的平均含量为1.172 9 mg·g-1（RSD=0.79%,n=3）。结论:所优化的提取工艺稳定可靠,所建方法学简便、准确、高效,可用于雀梅藤的质量控制。