药品检验检测体系建设探索

目的 为有效落实“四个最严”，履行地方政府药品安全监管责任，梳理药品检验检测体系建设情况，总结经验，查找不足，加强体系建设。方法 通过问卷调查、实地调研、会议研讨、个别访谈等方式，对药监系统内的药品检验检测机构进行调研，收集相关信息材料，分析存在问题，阐述初步实践成果，提出持续改善的对策。结果 加强了药品检验检测体系建设，对药品检验检测发展的新路径、新方式进行了系统探索。结论 加强药品检验检测体系和能力建设对推动药品安全治理体系和治理能力现代化建设具有重要作用，需要持续改进，推进医药产业高质量发展，强化公共服务，确保药品安全。     

UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢类药物残留

目的 建立采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5种头孢菌素类药物残留的方法。方法 牛奶样品(约5.0 g)加10 mLNa₂EDTA-McIlvaine提取液提取后,涡旋离心,取中层清液,加入0.1 mol/L NaOH溶液调节pH至8.5,取上清液过HLB固相萃取柱富集并净化。富集浓缩后以Waters ACQUITY UPLC BEH(2.1×50 mm,1.7 μm)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1 %乙酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,以多反应监测模式进行质谱检测。结果 牛奶中5种头孢菌素类药物残留在定量限到20倍定量限范围内有良好的线性关系,所得回收率为88.1 %～114 %,相对标准偏差(n=6)均小于6.55 %,检出限为0.7～1.6 μg.kg-1。结论 本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可多组分同时测定牛奶中的头孢类药物残留。     

在线净化-液质联用法测定鸡肉中8种喹诺酮类兽药残留

目的 建立了全新三柱二维在线净化-液相色谱-串联质谱测定鸡肉中诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、氧氟沙星、马坡沙星、沙氟沙星和奥比沙星8种常见喹诺酮类兽药残留的在线净化检测方法。方法 本方法利用凝胶色谱的体积排阻原理,使大分子的基质干扰物质不经保留直接洗脱,小分子的目标化合物在色谱柱上保留时间较长,实现目标化合物与基质的分离,去除基质干扰后,在二维色谱系统进行切换,将目标化合物保留在富集柱上,当目标物完全转移到富集柱后,二维色谱在一次切换至初始状态,同时目标物在第二维色谱柱上进行分离分析。作为一种新的快速检测技术,相比于传统前处理方法,它不仅减少了有毒有害化学试剂的接触,降低了实验的成本,实现简单易操作的分析过程,使人为干预因素减少,也有利于实验人员的自身健康和安全,从而达到绿色检测的目的,为喹诺酮类化合物提供一个新的检测思路。本方法样品经乙腈提取和浓缩后,用二维液相色谱质谱联用技术进行测定。结果 本方法对8种喹诺酮类兽药的检出限为0.2 μg.kg_^-1。8种喹诺酮类兽药在4~100 ng.mL_^-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.994。在2,4和8 μg.kg_^-1的添加水平下,回收率为92.5 %~109.5 %,相对标准偏差为1.1~9.2%。结论 本方法简便、快速、准确,适用于鸡肉样品中喹诺酮类兽药残留的检测。     

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时检测水产品中麻醉剂及其代谢物残留

目的 建立通过式固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱技术同时检测水产品中多种麻醉剂及其代谢物的方法。方法 样品均质后，使用80%乙腈水溶液提取，使用ProElt PLS-A通过式固相萃取柱进行通过式净化。以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相按比例进行梯度洗脱，使用正离子模式。采用质谱多重反应监测模式，空白基质绘制标准曲线定量。结果 14种麻醉剂及其代谢物中，麻醉剂在1~50 µg·L^-1内呈现良好的线性关系，代谢物在10~500 µg·L^-1内均呈现良好的线性关系，相关系数均>0.99，其中麻醉剂药物检出限为0.5 µg·kg^-1，代谢物检出限为5 μg·kg^-1，麻醉剂药物定量下限为1 µg·kg^-1，代谢物定量下限为10 µg·kg^-1。方法高、中、低浓度加样回收率为62.48%~116.5%，RSDs均<10%。结论 该方法操作流程简便，结果准确可靠，可用于水产品中麻醉剂及其代谢物的检测。