HPLC测定复方氨肽素片中氨茶碱与马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的 建立HPLC测定复方氨肽素片中氨茶碱与马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法 色谱柱为YMC Hydrosphere C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至2.2)(10∶90),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为262 nm。结果 茶碱和马来酸氯苯那敏分别在0.06~0.58 mg·mL^-1和2.2~20.0 μg·mL^-1内线性关系良好,回收率分别为100.4%和101.2%,RSD分别为0.74%和1.40%(n=9)。结论 方法快速准确,重复性好,结果可靠,可同时测定氨茶碱及马来酸氯苯那敏,为产品质量标准提高提供基础。     

HPLC法检查腺苷注射液的有关物质

目的:建立腺苷注射液中有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.8)(12∶88),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。已知杂质按外标法以峰面积计算含量;总杂质及其他单个杂质以自身对照法计算。结果:在该色谱条件下,腺苷与各杂质分离良好,腺苷检测质量浓度线性范围为0.3³0μg/ml,特定杂质尿苷、鸟苷、肌苷及腺嘌呤检测质量浓度线性范围均为0.0330μg/ml,特定杂质尿苷、鸟苷、肌苷及腺嘌呤检测质量浓度线性范围均为0.03³.0μg/ml(r=0.999 83.0μg/ml(r=0.999 8¹.000),检测限为0.03、0.21、1.20、0.21、0.03 ng。结论:该方法操作简单、灵敏度高,为更好地控制产品的质量提供了有效的检查方法。     

复方氨基酸类注射液中铝元素3种测定方法的比较

目的 比较电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和高效液相色谱法（HPLC）测定复方氨基酸类注射液中铝元素含量的差异。方法 通过方法学验证和样品测定，对比分析3种方法的线性、重复性、准确度、定量限、检测限和样品测定结果。结果 ICP-MS、ICP-AES和HPLC 3种方法在5~200μg·L^-1内相关系数均>0.999；重复性结果相对平均偏差RSD （n=6）分别为2.4%，5.5%和7.6%；加样回收率分别为103.2%，106.0%和105.7%；定量限分别为1.2，4.1，5.0μg·L^-1；ICP-MS法和ICP-AES法的检出限分别为0.4，1.2μg·L^-1；43批复方氨基酸类注射液样品的铝元素测定结果基本一致。结论 3种方法均可满足复方氨基酸类注射液中铝元素含量的测定要求，ICP-MS法简便、快速、准确。HPLC仪器成本较低，更易于实验室推广。     

溶出度评价不同厂家拉米夫定片的内在质量

目的:考察不同厂家拉米夫定片体外溶出度曲线,比较不同厂家药品的内在质量,为药品质量控制和临床用药提供参考.方法:采用光纤药物溶出度实时测定仪,测定4个厂家拉米夫定片在水、0.1 mol·L-1盐酸溶液、pH4.0醋酸盐缓冲液和pH6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中的溶出过程,并对溶出曲线进行了比较分析.结果:原研企业样品均一性良好,国内仿制样品均一性较差.在4种溶出介质中,有2个厂家与原研制剂溶出曲线相似,1个厂家相似性较差.结论:不同pH介质中的实时溶出度可全面反映药物在不同体内环境下的溶出行为,能更有效地评价制剂的内在质量.     

肌苷注射剂杂质分析及处方工艺合理性探讨

目的：建立肌苷注射剂杂质分析方法,评价处方工艺合理性。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC C18-2（4.6×250 mm , 5 μm),以甲醇-水（5：95）为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃;检测波长248 nm（5-羟甲基糠醛检测波长280 nm）,进样量10 μL;通过破坏实验、原料及四种肌苷注射剂共计18批次样品杂质的测定,分析肌苷原料和注射剂杂质的来源。结果：肌苷原料的工艺杂质为鸟苷、次黄嘌呤和腺苷,注射剂中主要降解杂质为次黄嘌呤,5-羟甲基糠醛为肌苷葡萄糖注射液中葡萄糖的降解产物;肌苷及各已知杂质之间分离度良好。结论：现行质量标准应增加已知杂质及其他单个杂质的控制,由于处方及工艺合理性存在问题,肌苷注射液与肌苷葡萄糖注射液两种剂型安全性存在一定风险。     

微波法提取甘草中有效成分的研究

目的利用微波提取技术同时从甘草中提取甘草酸和甘草黄酮。方法考察了影响提取率的因素,包括提取溶剂、液固比、微波时间和功率等。结果确定了微波提取甘草有效成分的最佳工艺:70%乙醇为提取溶剂,按10∶1(mL/g)的液固比,微波中高火辐照4 m in,提取3次,甘草酸的提取率为3.06%,甘草黄酮提取率为3.00%,与热回流法提取4 h的结果接近。结论该提取工艺既缩短了提取时间,又提高了甘草药材的综合利用率。     

自身对照法测定氨肽素片溶出度

目的: 建立自身对照法测定氨肽素片的溶出度, 并应用该方法考察了国内各生产企业的溶出度,比较其溶出度的批间和批内均一性。方法: 桨法,以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质（900mL）,转速为50r·min-1,经60 min取样,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照紫外可见分光光度测定法在272nm的波长处测定吸光度,采用自身对照法计算溶出度。结果: 氨肽素片溶出度测定自身对照法在0.09536~0.9536mg·mL-1范围内线性关系良好( R2=0.9998,n= 5),平均回收率为101.9%,RSD为1.7%(n=9),溶液4h内的稳定性良好;A、B、C企业的27批氨肽素片60 min平均溶出度均达到 85.0%;C企业3批在80%以下;D企业的1批在80%以上。4个企业的批内和批间均一性较差。结论: 本法快速、简便,可行且具有区分力,能够控制氨肽素片的产品质量。     

HPLC法测定还原型谷胱甘肽片中杂质氧化型谷胱甘肽含量

目的：建立了高效液相色谱法测定还原型谷胱甘肽片中杂质氧化型谷胱甘肽含量。方法：采用AgilentTC—C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,以磷酸盐溶液（pH3．0）-甲醇（96：4）为流动相;检测波长为210nm;流速为1．0m·min-1;柱温为30℃,进样量为20μl。结果：氧化型谷胱甘肽在浓度为1．403—22．450μg·ml-1的范围内线性关系良好（r=0．9999）。回收率分别为98．9％,RSD分别为1．5％（n=9）。结论：该方法准确高效,重复性好,可以有效控制还原型谷胱甘肽片中氧化型谷胱甘肽的含量。     

脑苷肌肽注射液呼吸活性测定方法的研究

目的研究脑苷肌肽注射液促进细胞呼吸的生物活性。方法采用微量呼吸检压法测定并计算呼吸活性和刺激指数。结果脑苷肌肽注射液具有呼吸活性,QO2≥3.0μL O2（mg.h）-1,刺激指数SI≥1.5。结论本检测系统简单灵敏,结果准确,能够控制脑苷肌肽注射液质量。