HPLC法测定穿琥宁原料及其注射剂的含量

目的测定穿琥宁原料及其注射剂的含量.方法采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相磷酸盐缓冲液(pH 5.8)-甲醇(70∶130),检测波长251nm,流速1.0mL·min-1,灵敏度0.10AUFS.结果平均回收率为99.65%,线性范围为8.32～74.88μg·mL-1,r=0.999 9.结论该法简便、快速、专属性强、灵敏度高,可用于穿琥宁原料药及制剂的质量控制.     

UPLC-MS/MS测定犬血浆中的氢溴酸加兰他敏

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中氢溴酸加兰他敏(GH)的含量。方法采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵(含0.1%甲酸)(40∶60),流速0.1 mL·min-1,柱温40℃,进样量3μL。GH及内标盐酸克仑特罗的监测离子分别为:m/z 288.23→198.06,m/z 277.08→202.93。结果 GH的线性范围为2.38～609.60μg·L-1(r=0.998,n=5),在人血浆基质中,高、中、低浓度(4.76、38.10、304.80μg·L-1)的日内、日间RSD均小于15%,方法的平均回收率为102.3%;血浆基质对测定无干扰。结论所建方法处理简单、快速、灵敏、特异性高,定量准确,适用于血浆中GH的测定。     

UPLC-MS/MS法测定犬血浆中的盐酸右哌甲酯

目的建立犬血浆中盐酸右哌甲酯的UPLC-MS/MS检测方法。方法用甲基叔丁基醚提取犬血浆,离心后取上清液用氮气吹干,用甲醇-水(80∶20)溶解后进行质谱分析。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸(80∶20),流速0.1 mL·min-1,柱温45℃,进样量5μL。电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),盐酸右哌甲酯及卡马西平内标的检测离子对分别为m/z 234.33→84.56和237.35→194.31。结果盐酸右哌甲酯的线性范围为0.1～50 ng·mL-1(r=0.994,n=5),在犬血浆基质中,高、中、低浓度的日内、日间RSD均小于15%,方法的回收率为89%～103%,血浆基质对测定无干扰。结论所用方法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为盐酸右哌甲酯制剂的临床药物动力学研究提供了简便、准确的分析测定方法。     

HPLC法测定盐酸米诺环素缓释片在犬体内的血浆浓度及其药动学研究

目的:建立测定盐酸米诺环素缓释片(以羟丙基甲基纤维素为骨架)在犬体内的血浆浓度的方法,并用于国产与进口制剂的药动学研究。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Scienhome C18,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(含1.5%三乙胺、2%庚烷磺酸钠,磷酸调pH至3.0)=150∶30∶850,流速为1.0 mL·min-1,进样量为50 μL,检测波长为280 nm。取犬分为受试制剂(国产)组和参比制剂(进口)组,每组5只,灌胃给予相应盐酸米诺环素缓释片18 mg·kg-1,分别考察2组给药前和给药后60 h内的血药浓度,并计算其药动学参数。结果:盐酸米诺环素检测浓度线性范围为0.125～10 mg·L-1(r=0.999),平均提取回收率为70.3%,平均方法回收率为89.3%,日内和日间RSD均≤6.4%;受试制剂和参比制剂的tmax分别为(4.42±1.24)、(4.33±1.07)h,cmax分别为(4.29±1.13)、(4.34±0.83)mg·L-1,AUC0～60 h分别为(48.19±16.64)、(48.31±15.00)mg·h·L-1。结论:本方法专属性强、灵敏度高,可有效检测犬血浆中盐酸米诺环素浓度;国产与进口盐酸米诺环素缓释片比较药动学参数无明显差别。     

诺氟沙星滴眼液的研制

诺氟沙星滴眼液的研制孙卫东，邬向东，常成方，赵爱华，李宏敏（河南省三门峡市黄河医院三门峡４７２０００）诺氟沙星（Ｎｏｒｆｌｏｘａｘｉｎ）系第三代喹诺酮类抗菌药，眼科主要用于治疗急、慢性结膜炎、角膜炎，角膜溃疡，睫状体炎，泪囊炎，麦粒肿及衣原体眼病等，...