UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度

目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度并进行方法验证,应用于室间质评的样品测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,以卡马西平-d8为内标,XSelect CSH C18柱(2.1 mm×75 mm,2.5μm)为分析柱,流动相A为含0.05%甲酸的水溶液,流动相B为含0.05%甲酸的乙腈溶液,流速为0.3 mL·min^-1,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用于定量分析的离子对为m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 245.0→202.1(卡马西平-d8)。结果:卡马西平在5~1000 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),批内批间精密度和准确度、回收率和基质效应以及稳定性均符合生物样品测定要求。应用该方法测定的室间质评样品结果全部通过。结论:该方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,适用于血浆中卡马西平浓度测定及室间质评。     

HPLC测定复方萘甲唑啉鼻喷剂中的有关物质

目的 采用HPLC法检查复方萘甲唑啉鼻喷剂中的有关物质.方法 色谱柱为资生堂VP-C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm);流动相为0.02 m01.L-1磷酸二氢钾水溶液(含0.16%的三乙胺,H3P4调pH2.8)-甲醇-乙腈(72:14:14);检测波长260 nm.结果 在选定的色谱条件下,主药与杂质间分离良好;主药与主要降解产物能完全分离,最低检测限为40 ng.结论 所建方法分离效果好、灵敏度高、重复性好,可用于复方萘甲唑啉鼻喷剂有关物质的检查.     

艾司奥美拉唑UPLC-MS/MS测定方法建立及其在健康中国人中的生物等效性研究

目的 建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中艾司奥美拉唑浓度,并应用于人体生物等效性研究。方法 采用UPLCMS/MS法,以艾司奥美拉唑-d3为内标,ACE 3 C₁₈-AR （50 mm×2.1 mm,3 μm）为分析柱,流动相A为5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液,流动相B为乙腈,体积流量为0.6 mL·min-1进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测（MRM）正离子模式进行检测,用于定量分析的离子对为m/z 346.1→198.1（艾司奥美拉唑）、m/z 349.1→198.1（艾司奥美拉唑-d3）。应用建立的方法测定人血浆中艾司奥美拉唑浓度,并计算生物等效性。结果 艾司奥美拉唑在3~3 000 ng·mL^-1范围线性关系良好（r ≥ 0.999 4）,批内、批间精密度和准确度、回收率、基质效应及稳定性均符合生物样品测定要求。应用该方法进行人体生物等效性样品测定,证明受试制剂和参比制剂生物等效。结论 建立的人血浆中艾司奥美拉唑浓度测定方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,可用于受试者单次口服40 mg艾司奥美拉唑镁肠溶干混悬剂的生物等效性研究,受试制剂和参比制剂生物等效。     

成都市售即食中药预包装产品重金属含量分析及健康风险评估

目的:对成都市售即食中药预包装产品重金属进行风险评估。方法:在市区药店购买了78批即食中药预包装产品,其中三七粉25批,天麻粉21批,灵芝粉16批,灵芝孢子粉16批。采用ICP-MS法测定重金属铅(Pb),镉(Cd),汞(As),砷(As)和铜(Cu)的含量,结果与2015年版《中国药典》规定的限量值进行比较分析。采用国际通用的靶标危害系数(THQ)和综合危险指数(HI)评估重金属对人体造成的非致癌健康风险。结果:按限量值计算,三七粉Pb,Cd和As超标率分别为4. 0%,76. 0%和20. 0%;天麻粉Cd超标率为23. 8%;灵芝粉Cd超标率为62. 5%;灵芝孢子粉Cd超标率为18. 8%。Cd在4种样品中均有超标,Hg和Cu没有超标样品。分别按产品推荐的每日摄入量下限和上限进行风险评估,三七粉有4%~20%的样品存在As摄入风险(THQAs 1),有12%~32%的样品存在元素综合摄入风险(HI 1)。天麻粉、灵芝粉和灵芝孢子粉样品THQ值和HI值均1,无摄入风险。结论:2015年版《中国药典》规定的中药材重金属限量标准是否适用于即食中药,应进一步探讨相关标准。