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为探讨新鱼腥草素钠缩合反应机制并鉴定稳定化缩合产物的化学结构, 制备了二聚物并进行转化反应, 采用LC-DAD-MS/MS联用技术分析转化产物的紫外吸收特征及质谱信息, 采用紫外分光光度法考察转化动力学及转化半衰期。经有机溶剂萃取及柱层析分离纯化, 制备了稳定化缩合产物对照品, 采用红外、高分辨质谱和核磁共振技术进行结构鉴定, 并将LC-MS/MS分析结果与二聚物转化产物进行比较。二聚物结构不稳定, 在水溶液中易解离生成游离的十二酰乙醛, 进而发生三分子环合加成−原位脱水缩合反应, 生成含六元环稳定结构的1,3,5-三- (十二烷酰基)-苯 (三聚物), 转化反应符合二级动力学方程, 25 ℃ (298 K) 和100 ℃ (373 k) 条件下转化半衰期分别为3.17 h和6.39 min。二聚物系缩合过程中的中间过渡状态, 推测新鱼腥草素钠注射液中的缩合产物主要以三聚物的形式存在。 相似文献
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采用HPLC法研究了新鱼腥草素钠在不同pH缓冲液中的降解动力学特征。动力学拟合线性分析表明，新鱼腥草素钠在pH4．0-11．0范围内的降解反应均符合二级动力学规律，降解速率K受pH影响显著，pH-K曲线呈钟罩形；在pH7．0-8．0的溶液中降解速率最快，在pH4．0及pH11．0的溶液中新鱼腥草素钠相对较稳定。提示新鱼腥草素钠在水溶液中的降解并非简单的酸碱催化反应，在特定的pH范围内，存在控速的反应步骤。 相似文献
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通过研究起始物料L-缬氨酸甲酯盐酸盐(2)中的杂质L-异亮氨酸甲酯盐酸盐(4)与成品缬沙坦(1)中有关物质E(3)之间的关系,以控制1的质量.采用气相色谱法测定杂质4,高效液相色谱法测定1中的3.通过多批次、含有不同比例4的2进行合成反应,考察1中3的比例变化,结果显示,若4比例不超过0.15%,则1中3含量不超过0.10%. 相似文献
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