液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的林可霉素等13种抗菌素

目的建立化妆品中林可霉素、氯霉素、庆大霉素、四环素类抗生素及甲硝唑等13种药物的液相色谱．串联质谱检测方法。方法采用40％甲醇溶液提取化妆品中的抗生素,高速冷冻离心处理,经Ultimatex Bc18色谱柱（250mm×4．6mm,5炉1）分离,梯度洗脱,在LC-MS／MS多反应监测（MRM）模式下进行定性及定量分析。其中甲硝唑、林可霉素、庆大霉素、四环素类药物采用正离子扫描模式,氯霉素采用负离子扫描模式。结果除庆大霉素外,其余12种药物的定量限为：0．2～5mg·kg^-1,在0．04～20mg·kg^-1范围内,3个添加水平的平均回收率为76．0％～112．2％,相对标准偏差（RSD,n=6）为4．O％一23．2％。结论该方法可快速、准确地对化妆品中的抗菌药物残留进行定性和定量测定。     

高效液相色谱法测定蛇伤解毒散中黄芩苷的含量

目的建立测定蛇伤解毒散中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Elite-ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);检测波长:280nm;流速:1ml.min-1。结果线性回归方程为Y=3.45346X 20.70372(r=0.99995),黄芩苷的进样量在66.7～1334ng之间呈良好的线性关系,平均回收率为97.40%(n=5),RSD为1.59%。结论该法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于本品中黄芩苷的含量测定。     

地骨皮及其混淆品的鉴别

目的 介绍地骨皮与毛叶探春的干燥根皮的真伪鉴别方法。方法 依据二者的性状特征，显微特征，理化反应等检验项目进行鉴别。结果 实验证明此法能通过较简便的操作，即可作为准确的判断。结论 此法可作为鉴别地骨皮及其混淆品的较可靠的依据。     

紫外分光光度法测定三叶青胶囊总黄酮含量

目的：建立紫外分光光度法测定三叶青胶囊中的总黄酮含量的方法。方法对不同的提取方法进行考察,在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取温度、乙醇比例、料液比、回流时间对总黄酮提取率的影响;筛选显色系统,对Al（ NO3）3溶液浓度、NaOH溶液浓度和体积、反应温度及空白溶液进行考察;采用NaNO2-Al（ NO3）3-NaOH显色反应体系测定三叶青胶囊中总黄酮含量。结果回流法为最佳的提取方法,条件为加400倍40％乙醇于90℃水浴提取1.5h;NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为最佳的显色系统,条件为5％ NaNO2溶液1mL、5％Al（NO3）3溶液1mL、8％NaOH溶液10mL、反应温度40℃并以续滤液为空白;以芦丁为对照,测定波长为505nm,在14.0～84.0g· L －1范围内线性关系良好（ r＝1.0000）,平均回收率为99.00％（RSD1.30％,n＝6）。结论该方法简便、快捷、准确,可作为三叶青胶囊中总黄酮含量测定的方法。     

大黄微粉胶囊质量标准研究

目的建立大黄微粉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对方中的大黄进行定性鉴别;采用改进后的高效液相色谱法测定方中大黄素、大黄酚的含量。结果薄层色谱清晰,重现性好;大黄素在0．026～0．518μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率101．23％（RSD2．15％,n=5）;大黄酚在0．089～1．786μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率98．25％（RSD4．40％,n=5）。结论该方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于黄微粉胶囊质量标准控制。改进后的液相方法检测效率高,检测成本低．环境污染轻。     

助孕口服液中淫羊藿的鉴别

目的 建立助孕口服液中淫羊藿的鉴别方法。方法 采用薄层色谱法。结果 薄层色谱斑点清晰，相互间分离良好，空白实验表明阴性样品对药材的鉴别没有干扰。结论 方法简便快捷，可用于本制剂的质量控制。     

三叶青胶囊总黄酮显色方法的考察

目的 考察三叶青胶囊总黄酮的显色方法.方法 筛选显色系统,对Al(NO3)3溶液浓度、NaOH溶液浓度和体积、反应温度及空白溶液进行考察.结果 NaNO2-Al(NO3)3-NaOH为最佳的显色系统,条件为5%NaNO2溶液1mL、5%Al(NO3)3溶液1mL、8%NaOH溶液10mL、反应温度40℃并以续滤液为空白.结论 该方法简便、快捷、准确,可作为三叶青胶囊中总黄酮含量测定的显色方法.     

不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮含量比较

目的比较不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量。方法以高效液相色谱法测定虎杖苷含量,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%磷酸（50∶50）,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;以NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色反应体系,采用紫外分光光度法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.169 8-3.396 0μg（r=0.996 6）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.57%,RSD为1.82%（n=5）;对于总黄酮的测定,以芦丁为对照,测定波长为500 nm,其质量浓度在7.48-44.86 g/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.95%,RSD为0.73%（n=5）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好。不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量有差异。