UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药及保健品中非法添加10种抗风湿性化学成分

目的 建立UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加的10种抗风湿类化学成分的含量。方法 以ACQUITY UPLC BEHC₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）为色谱柱,以含0.1%乙酸0.02 mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果 10种化学物质的质谱检测线性范围宽,线性关系良好,r ≥ 0.996 1,平均方法回收率为92.5%~101.8%,RSD为0.9%~3.1%,检出限为0.001 5~0.018 μg,定量限为0.004 5~0.55 μg,27批样品中有10批样品检出了非法添加的化学物质。结论 本方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学物质的测定方法。     

苦石莲对CCl4所致小鼠急性肝损伤保护作用研究

目的：研究苦石莲对四氯化碳（CCl4）所致小鼠急性肝损伤的保护作用。方法：用苦石莲预防性给药若干天后,用CCl4所致肝损伤模型为研究对象,检测小鼠血清ALT、AST及肝脏系数等指标。结果：苦石莲能抑制小鼠急性肝损伤血清ALT、AST的含量和肝脏系数的升高（P〈0．01,P〈0．05）。结论：苦石莲对CCl4所致小鼠急性肝损伤具有一定保护作用。     

HPLC法测定重楼种植药材中4种重楼皂苷的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法测定重楼中4种甾体皂苷的含量。方法: 采用色谱柱为Thermo BDS Hypersil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 水梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1,检测波长为205 nm,柱温为25 ℃。结果: 4种重楼皂苷的标准曲线线性良好（r>0.999 5,n=5）,重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的平均回收率为100.2%,99.93%,97.61%,99.33%;RSD分别为1.29%,1.21%,2.13%,1.84%（n=6）;不同批次重楼中4种重楼皂苷的含量有一定差异。结论:该方法准确、简单、快捷,可用于重楼中4种皂苷的定量分析。     

美洲大蠊醇提取物的木瓜蛋白酶酶解工艺

目的:优选木瓜蛋白酶对美洲大蠊醇提取物的酶解工艺.方法:以水解度为指标,通过单因素和正交试验,分别考察酶解温度、酶解时间、pH、加酶量、底物浓度对木瓜蛋白酶酶解美洲大蠊醇提取物的影响.结果:木瓜蛋白酶酶解美洲大蠊醇提取物的最佳工艺条件为酶解温度55℃,时间3h,pH 7.0,加酶量8400 U·mg-1,底物浓度0.5％.在此条件下,水解度可达9.87％.酶解后的样品相对分子质量变小,相对分子质量分布变宽.结论:优选方法稳定,操作简便,为进一步研究美洲大蠊提供依据和基础.     

姜黄素的提取分离与药理作用研究进展

姜黄素是姜黄属植物中的主要活性成分,具有抗癌、抗氧化、抗炎、清除自由基、抗微生物以及对心血管系统、消化系统等多方面药理作用,有较好的临床应用价值和研发潜力。随着提取分离技术的发展,目前有多种方法从植物中提取精制姜黄素。对近年来研究姜黄素的酶法、超临界CO2萃取法等提取方法,聚酰胺吸附、大孔树脂吸附等分离方法及其在保护心脑血管和抗肿瘤等方面的药理作用进行综述,为进一步开发利用姜黄素提供依据。     

血当归总黄酮提取工艺优化及其体外抗氧化活性研究

目的:研究血当归总黄酮提取工艺及其体外抗氧化活性。方法:采用超声法提取血当归总黄酮,在510 nm处测定总黄酮的含量,并通过单因素实验和L_9(3~3)正交设计对提取工艺进行优化。并以抗坏血酸为阳性对照,探讨了其对1, 1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·),2, 2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS~+·)及羟自由基(·OH)的清除能力。结果:血当归总黄酮提取的最佳条件为料液比1∶30 g·mL~(-1),乙醇浓度65%,提取时间45 min,提取血当归总黄酮的含量可达90.05 mg·g~(-1)。此条件下得到的血当归总黄酮提取物清除DPPH·,ABTS~+·和·OH的能力良好,尤其对ABTS~+·清除能力最优,其IC_(50)值分别为11.62、1.83、136.12 mg·L~(~(-1))。结论:优化的提取工艺稳定、合理,血当归总黄酮有较好的体外抗氧化活性并呈现出良好的量效关系。     

pH、无机盐和有机溶剂对美洲大蠊醇提取物中蛋白质稳定性的影响

目的:对美洲大蠊醇提取物中蛋白质稳定性进行研究.方法:通过采用UV法和Folin-酚试剂法,考察了pH、无机盐和有机溶剂等影响因素对蛋白质稳定性的影响.结果:pH、氯化钠、硫酸铵、乙腈和甲醇随着剂量的增加,在不同程度上破坏了蛋白质的结构.结论:不同的影响因素通过改变蛋白质物理化学性质,破坏了蛋白质的稳定性.     

姜黄素的提取分离与药理作用研究进展

姜黄素是姜黄属植物中的主要活性成分,具有抗癌、抗氧化、抗炎、清除自由基、抗微生物以及对心血管系统、消化系统等多方面药理作用,有较好的临床应用价值和研发潜力.随着提取分离技术的发展,目前有多种方法从植物中提取精制姜黄素.对近年来研究姜黄素的酶法、超临界CO2萃取法等提取方法,聚酰胺吸附、大孔树脂吸附等分离方法及其在保护心...     

HPLC法同时测定清肺抑火片中14种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火片中栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素14种成分含量的方法。方法 采用Titank C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长: 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为280 nm,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芒果苷为254 nm,栀子苷为238 nm,盐酸小檗碱为265 nm,白花前胡甲素、白花前胡乙素为321 nm;流速为1.0 mL? min-1; 柱温为35 ℃; 进样量为10 μL。结果 栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素的线性范围分别为:4.96～223.17、0.84～42.22、18.76～938.16、4.46～223.17、4.86～243.10、1.59～79.32、0.76～38.17、1.03～51.49、1.59～79.40、1.21～60.72、1.80～90.06、0.91～45.48、1.04～51.83、0.86～43.23μg?mL?1,r均≥ 0.9999。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2%,平均加样回收率(n=6)均＞90%,RSD＜3%。结论 该方法操作简单,重现性好,可为完善清肺抑火片的质量标准提供科学依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中非索非那定的浓度及其应用

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定人血浆中非索非那定的浓度,并用于灯盏花素对人P-糖蛋白体内活性影响的研究。方法：200 μL血浆经500 μL乙腈沉淀蛋白后,采用Waters ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）为色谱柱,以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1;质谱采用电喷雾正离子模式离子化（ESI⁺）和多反应监测模式（MRM）扫描,非索非那定和苯海拉明（内标）的定量离子对分别为m/z 502.2→466.5和m/z 256.1→167.1。结果：非索非那定和苯海拉明的保留时间分别为2.19 min和1.89 min。人血浆中非索非那定的提取回收率、方法过程效率和基质效应均值分别为84.3%~89.6%、86.3%~90.8%和101.2%~104.2%;线性范围为1.00~1 000 ng·mL^-1（r=0.999 5）;日内、日间精密度RSD ≤ 10.9%,准确度RE%为-7.6%~5.0%;稳定性RSD和RE均在±15%内。18名志愿者给予灯盏花素或安慰剂后,非索非那定的达峰浓度C_max为（699±321）vs（710±331）ng·mL^-1、0到24 h的血浆浓度-时间曲线下面积AUC_0-24为（2 687.3±1 188.8）vs（3 015.0±1 550.2）ng·h·mL^-1、表观口服清除率CL/F为（51.3±23.8）vs（49.6±26.3）L·h^-1。结论：建立的基于UHPLC-MS/MS测定人血浆中P-糖蛋白底物非索非那定浓度的分析方法灵敏、简单,并成功应用于灯盏花素对人P-糖蛋白体内活性影响的研究。