UPLC(超高效液相色谱)/MS/MS联用技术测定全血中的西罗莫司

目的 建立全血中西罗莫司的UPLC（超高效液相色谱）／MS／MS测定方法,方法 全血样品中加入他克莫司（FK506）作内标，用叔丁基甲醚进行提取。以乙腈与含千分之五甲酸的水溶液为流动相（40：50），色谱柱为AcquityUPLCTMBEHC。（50mm×2．1mm，1．7μm），流速0．5ml／min。三重四极杆质谱采用正离子模式，离子采集方式为多反应监测模式（MRM），离子源温度105℃，离子源电离电压为3300V，雾化气流速500L／h。采集离子（母离子／子离子）西罗莫司为931．2／864．1，FK506为822．0／577．0。结果 西罗莫司在1～240腿／L浓度范围内呈良好的线性（n=0．9995）。日内、日间精密度均在15％以内，提取回收率大于75．0％，方法回收率为95．0％～98．5％，最低检测限为0．2μg／L。结论 本方法灵敏、准确，适合临床西罗莫司的全血分析。     

左舒必利的毛细管电泳手性分离与纯度检查

目的:建立手性分离方法并检查左舒必利光学纯度。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为100 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH4．0,内含18 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐);检测波长为254 nm;电压为15 kV;温度为22℃,基线分离了舒必利2个对映体。结论:建立的毛细管电泳法可用于左舒必利的质量控制和稳定性研究。     

高效毛细管电泳手性分离2种手性药物

目的：建立盐酸曲马多和盐酸氯吡格雷２种手性药物的分离方法。方法：通过探讨环糊精的种类,浓度、缓冲液的ｐＨ值、浓度、电压以及温度对分离的影响,选择手性分离的最佳条件。结果：该２种手性药物的光学异检体得到基线分离,结论：所建立的手性分离方法可用于盐酸曲马多及盐酸氯吡格雷的手性研究。     

反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定春雷霉素

用建立的反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法对春雷霉素发酵液、提炼液和原粉进行了含量测定,并对两种分析方法进行了比较。实验表明,两种方法之间不存在差异,测定结果一致。通过方法的验证,证实了两种方法都适合于春雷霉素的分析测定。     

盐酸万古霉素中杂质的LC-MS分析

目的 建立盐酸万古霉素中杂质的LC-MS分析方法.分析确定盐酸万古霉素的杂质.方法 采用分析柱,以电喷雾电离、正负离子检测,以确定盐酸万古霉素的杂质.结果 分析确定了盐酸万古霉素实际样品中的存在的3个杂质,即去氯万古霉素(monodechlorovancomycin)、去甲万古霉素(norvancomycin)和万古霉素同系物(homologous compound of vancomyein),并测定了不同厂家产品中杂质的含量.结论 本文为盐酸万古霉素的质量控制和稳定性研究提供了一种新方法.     

胶束电动毛细管色谱法分析替考拉宁

目的建立毛细管电泳分离替考拉宁各主要组分的新方法。方法通过表面活性剂的浓度、缓冲液的浓度及pH、温度及电压的优化,选择最佳的分离条件。结果最佳分离条件硼酸盐∶磷酸二氢钠缓冲液(40mmol/L硼砂,10mmol/L磷酸二氢钠,用硼酸调节pH9.35,内含0.35%十二烷基硫酸钠);检测波长214nm,电压30kV,30℃,基线分离了替考拉宁的主要组分,并对所建立的新方法进行了方法学验证。结论建立的毛细管电泳法实用性强,费用低,为该品种的质量控制提供了一种可选择的新方法。     

托特罗定的高效毛细管电泳手性分离

目的：建立新型M-受体阻断剂托特罗定的高效毛细管电泳的手性分离方法。方法：通过探讨环糊精的种类、浓度、缓冲液的浓度、pH值对分离的影响,选择手性分离的最佳条件,结果：托特罗定的光学异构体得到基线分离,测定了该药的光学纯度。结论：所建立的方法可用于这一新药研究开发过程中的产品质量控制。     

盐酸昂丹司琼的高效毛细管电泳手性分离

目的:建立盐酸昂丹司琼的高效毛细管电泳的手性分离方法。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为33 mmol.L-1三羟甲基氨基甲烷(Tris)(用磷酸调节pH 2.2,含30 mg.mL-1羧甲基-β-环糊精);检测波长为214 nm;电压为30 kV;温度为25℃,基线分离了盐酸昂丹司琼的2个对映体。结论:新建立的方法可用于这一新药研究开发过程中的产品质量控制。     

青霉素V及相关物质的分析测定

用高效毛细管电泳（HPCE）和高效液相色谱（HPLC）两种方法，对青霉素V的发酵过程及提炼过程进行了跟踪检测，找到了青霉素V及相关物质的变化规律，为实际生产中发酵效价和提炼收率的提高，提高了可靠数据。     

LC—MS分析富马酸福莫特罗中有关物质

目的 分析确定富马酸福莫特罗样品中大于0.1%的有关物质.方法 以高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)法分析确定的杂质为研究对象,采用液质联用法(LC-MS),确定有关物质.结果 分析确定了富马酸福莫特罗样品中存在的一个主要有关物质,该杂质的相对保留时间(Rt=0.7)、分子量和质谱特征均与欧洲药典EP5记载的富马酸福莫特罗中的杂质B相一致.结论 本文建立的LC-MS方法和实验数据为富马酸福莫特罗的质量控制提供了重要依据.