顶空气相色谱法测定盐酸右美托咪定中3种有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸右美托咪定原料药中3种有机溶剂残留量的方法。方法用水溶解样品,采用顶空进样,在DB-WAX(25.0m×320μm×0.5μm)毛细管柱上程序升温,应用FID检测器,载气为氮气。结果甲醇、丙酮、二氯甲烷均能得到有效分离,各组分在考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 0~0.999 9,平均回收率为96.2%~102.2%。结论该方法可用于检测盐酸右美托咪定原料药中甲醇、丙酮及二氯甲烷的残留量。     

UPLC法测定西美瑞韦片的含量

目的建立超高效液相色谱法测定西美瑞韦片的含量。方法采用Waters C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-35mmol·L~(-1)醋酸铵(50∶50),检测波长为240nm;柱温为20℃;流速为0.35mL·mim-1。结果西美瑞韦质量浓度在0.098 66~0.493 30mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.97%,RSD值为1.1%(n=9)。结论该方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量。     

大黄碳酸氢钠片总蒽醌含量测定及指纹图谱研究

目的对大黄碳酸氢钠片中5种蒽醌类成分进行含量测定,建立其HPLC指纹图谱。方法采用DIKMA Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-1 mL·L^-1磷酸溶液(85∶15);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)对大黄碳酸氢钠片HPLC图谱进行分析。结果3个厂家的16批大黄碳酸氢钠片样品中5种蒽醌类化合物含量有显著差异。16批样品指纹图谱相似度均在0.990以上,指认共有峰9个。结论该方法简便、准确、重复性好,可为大黄碳酸氢钠片的质量控制和评价提供科学依据。     

气相色谱法检测阿立哌唑原料药中有机溶剂残留

目的 建立同时检测阿立哌唑原料药中5种有机溶剂残留的气相色谱法.方法 采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,火焰离子化检测仪检测,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃.结果 乙腈、丙酮、异丙醇、正己烷、环己烷质量浓度分别在15....     

氯化钾缓释片在不同介质中溶出曲线的对比研究

目的通过考察氯化钾缓释片在 4种不同溶出介质中的溶出行为,为全面评价该药品体外溶出提供数据支持。方法以水、 pH4.5缓冲液、 pH 6.8缓冲液和 pH 1.2盐酸溶液为溶出介质,采用浆法(转速 50 r/min)采用自动电位滴定法及火焰原子吸收法测定累积溶出量,绘制体外多条溶出曲线,并采用相似因子(?2)法评价溶出曲线的相似,性。结果氯化钾缓释片在 4种不同溶出介质中的 ?2因子均大于 50。结论氯化钾缓释片在 4种不同溶出介质中的溶出特性相似。     

顶空毛细管气相色谱法测定乌拉地尔原料药的溶剂残留量

目的:建立乌拉地尔原料药中5种溶剂残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用Agilent DB-5毛细管气相色谱柱(30m×320μm×0.25μm),FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度230℃;载气为高纯氮气,流速3.0mL.min-1,柱温为程序升温:40℃保持10min,10℃.min-1升温至220℃,保持5min。顶空进样,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30min。结果:在上述条件下,5种残留溶剂色谱峰的理论板数均大于10 000,相邻峰的分离度均大于2;甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷的线性关系良好(r分别为0.999 2,0.999 3,0.999 9,0.999 8和0.999 8);最低检出浓度分别为:0.46,0.46,0.23,0.31,0.090μg.mL-1;平均回收率均在90%以上。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重复性好,适用于乌拉地尔原料药中有机溶剂残留量的测定。     

变波长高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中6种防腐剂的含量

目的 建立布洛芬混悬液中6种常用防腐剂的分离测定方法。方法 Agilent C₁₈色谱柱(250×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-0.02mol.L_-1乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速：1.0 mL.min_-1,柱温：30℃,检测波长：变波长。用保留时间定性,以峰面积按标准曲线法定量。结果 6种防腐剂分离良好,在0.002～0.05mg. mL_-1的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率在97.2%～100.6%, RSD%≤2.2%。结论 本法简单、准确,可用于布洛芬混悬液中防腐剂的定性和定量检测。