9种清热解毒类中成药的铅、镉含量测定

目的 对9种清热解毒类中成药的铅、镉含量进行考察.方法 采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法相结合进行含量测定.结果 加样回收率为91.27％～99.16％,标准曲线r值分别为0.9978和0.9971,精密度分别为2.0％和2.5％.铅含量为368～1586 ng/g.镉含量为未检出～64.93 ng/g.结论 本检测方法简单、快速、灵敏,可作为清热解毒类中成药中重金属元素测定的一种可靠方法.     

探针药物法评价厚朴酚、和厚朴酚对大鼠肝微粒体中CYP450酶的抑制作用

目的 研究厚朴中的主要成分厚朴酚、和厚朴酚对CYP450酶的7种亚型酶活性的影响,预测可能的药物间相互作用,为中药的临床应用提供理论依据。方法 采用Cocktail探针方法,将厚朴酚、和厚朴酚和CYP450酶7种亚型的特异性探针底物：甲苯磺丁脲（CYP2C）、香豆素（CYP2A6）、右美沙芬（CYP2D6）、氯唑沙宗（CYP2E1）、睾酮（CYP3A）、非那西丁（CYP1A2）、安非他酮（CYP 2B6）与大鼠肝微粒体进行孵化反应,结合UPLC-MS/MS的多反应监测技术,测定对应的7种代谢产物（4-羟基甲苯磺丁脲、7-羟基香豆素、右啡烷、6-羟基氯唑沙宗、6β-羟基睾酮、对乙酰氨基酚和羟基丙酮）的峰面积,通过与对照组比较,确定厚朴酚、和厚朴酚对以上7种酶活性的影响,计算相应的IC₅₀,评价是否有抑制作用。结果 厚朴酚、和厚朴酚对大鼠肝微粒体中的4种亚型酶（CYP2C、CYP2D6、CYP2E1和CYP2B6）活性均有抑制作用,且随化合物浓度和预温育时间增加而增加机械抑制;另外3种亚型酶（CYP2A6、CYP3A4和CYP1A2）则不呈现此抑制规律。结论 厚朴在与以上4种酶（CYP2C、CYP2D6、CYP2E1、CYP2B6）代谢的药物联合用药时,易产生药物相互作用,抑制药物代谢。本研究也为中药厚朴的临床应用以及新药研发提供重要的数据支持。     

护肝片中铅、镉含量测定

目的对护肝片的铅(Pb)、镉(Cd)含量进行考察。方法采用微波消解——石墨炉原子吸收光谱法相结合进行含量测定。结果加样回收率为94.81%~100.47%,标准曲线R值分别为0.9978和0.9971,精密度分别为2.0%和2.5%。Pb含量为72.77~931.8 ng/g。Cd含量为未检出~20.77 ng/g。结论不同生产厂家的护肝片中Pb、Cd含量差距较大。本检测方法简单、快速、灵敏,可作为护肝片中重金属元素的测定一种可靠方法。     

防风中色原酮类化学成分的分离及鉴定

目的采用高速逆流色谱技术(HSCCC)及超高压液相色谱-高分辨线性离子阱-轨道阱杂交串联质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MSn)快速分离鉴定防风中四种色原酮类化合物,建立快速分离制备色原酮类化合物的方法。方法采用甲醇加热回流提取得防风提取物,再用正丁醇萃取富集色原酮类成分;采用高速逆流色谱分离纯化,以乙酸乙酯:正丁醇:水(1:1:3,V/V/V)组成二元溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,仪器转速为800 r/min,流动相流速为1.5 ml/min,检测波长254 nm。结果从100 mg防风正丁醇提取物中一次性分离制备得到3.58 mg升麻素苷,3.72 mg 5-O-甲基维斯阿米醇苷,0.96 mg亥茅酚苷,7.8 mg升麻素,经高效液相色谱法(HPLC)分析,其纯度分别为95.28%,97.89%,59.88%和92.33%,超高压液相色谱-高分辨线性离子阱-轨道阱杂交串联质谱技术鉴定化合物1为升麻素苷,化合物2为5-O-甲基维斯阿米醇苷,化合物3为亥茅酚苷,化合物4为升麻素。结论该联用方法操作简便、灵敏度高、重现性好,为色原酮类化合物的开发提供了理论基础和技术平台。