阿昔洛韦中有机溶剂残留的顶空气相色谱法测定

建立了顶空气相色谱法测定阿昔洛韦中甲醇、乙醇、二氧戊环、苯和甲苯的残留量。色谱柱为DB-1毛细管柱,FID检测器。上述5种溶剂分别在5～1 000、8～1 600、0.6～120、0 15～6.0和1.42～284μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为95.0%～100.0%,RSD为0.85%～2.75%。     

UPLC-MS/MS法快速测定鳖甲胶中4种主要氨基酸的含量

目的：用UPLC-MS/MS法建立鳖甲胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的液质联用快速测定新方法。方法：样品以6 mol·L-1盐酸于150 ℃水解1 h后,采用Shim-pack C18色谱柱（2.1mm×100mm,2 μm）,以0.1%甲酸水:乙腈（95:5,V/V）为流动相,流速0.2mL·min-1,柱温40 ℃,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,选择反应监测（MRM）进行检测。结果：羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和脯氨酸在一定质量浓度范围内线性关系良好（r>0.9983）;平均加样回收率（n= 6）为96.17%～98.11%。不同厂家鳖甲胶中4种氨基酸的含量差异较大,最低19.90%,最高37.57%。结论：本法经方法学验证,可用于鳖甲胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和脯氨酸的测定。     

HPLC法测定大黄碳酸氢钠片中的大黄素和大黄酚的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中大黄素和大黄酚的含量。[方法]采用高效液相色谱法;色谱柱为Shim-packclc-ODS(150×6.0mm,5.0um),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm。[结果]此方法线性关系良好.大黄素和大黄酚的平均回收率分别为98.5%、99.3%,RSD=1.3%、0.4%(n=9)。[结论]本法简便、准确,重现性良好,可用于大黄碳酸氢钠片的质量控制。     

高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量

目的 高效液相色谱(HPLC)法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.方法 采用ODS-C18(5 μm,4.6 × 250 mm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.1～2.0μg/(r=0.9994)、0.1～2.0μg(r=0.9997)、0.12～2.0μg(r=0.9992),平均加样回收率分别为99.03%、103.60%、99.80%,RSD分别为1.72%、2.09%、1.33%(n=5).结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.     

温度对紫草素及其衍生物稳定性的影响

<正>新疆紫草(Arnebiaeμchroma)是紫草科软紫草属植物,也叫新疆软紫草,药用部位是其干燥的根,具有清热凉血、解毒透疹之功。研究表明其有效成分紫草素及其衍生物具有抗     

自制头痛宁口罩治疗偏头痛50例疗效观察

我院于2011年1月至2012年12月，自制头痛宁口罩治疗偏头痛，并与口服中药汤剂进行比较，取得了很好的疗效。现报道如下。     

HPLC-ELSD法测定补中益气口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定补中益气口服液中黄芪甲苷的含量测定方法.[方法]采用色谱柱为SHIM PACK CLC-ODS C18（6.0mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-水（32：68）;流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;蒸发光散射检测器参数：漂移管温度100℃,氮气流速：2.7mL·min-1.[结果]黄芪甲苷进样浓度在0.5044～20.176μg范围内的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,r＝0.9993;平均回收率为99.43%,RSD＝1.26%（n＝9）.[结论]本方法简便、准确、重复性好,适用于补中益气口服液的质量控制.     

高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量

目的 高效液相色谱（HPLC）法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.方法 采用ODS-C18（5 μm,4.6 × 250 mm）,以甲醇-水（75：25）为流动相,流速：1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.1～2.0μg/（r=0.9994）、0.1～2.0μg（r=0.9997）、0.12～2.0μg（r=0.9992）,平均加样回收率分别为99.03%、103.60%、99.80%,RSD分别为1.72%、2.09%、1.33%（n=5）.结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.