气相色谱法测定厄贝沙坦中9种残留溶剂

目的:建立厄贝沙坦原料药中9种残留溶剂(甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙腈,二氯甲烷,甲基叔丁基醚,乙酸乙酯及甲苯)的检测方法。方法:色谱柱为Kromat KB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;载气为氮气,流速为5.0 ml·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定9种残留溶剂的量,进样量为1 ml。结果:在本色谱条件下,9种残留溶剂分离良好。在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率为99.08%~105.14%,RSD为1.1%~3.3%(n=9);定量限分别为15.68,25.45,1.09,10.61,4.54,5.73,1.04,10.58,1.89μg。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中多种残留溶剂的同时测定。     

高效毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体及其分析

目的：采用羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性选择剂,建立测定氧氟沙星中对映体含量的毛细管电泳方法.方法：采用未涂层石英毛细管（50cm×50 μmn,41 cm）,在30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液中加入（CM-β-CD）手性选择剂,调节不同的pH,分离电压为30 kV,得到优化的分离条件,在优化的分离条件下,对氧氟沙星对映体含量测定方法进行方法学验证,并采用该方法对3批样品进行检测.结果：在pH 4.0,30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液,1.0％ CM-β-CD,分离电压为30 kV条件下,左氧氟沙星和右氧氟沙星线性范围为0.025 ～0.200 mg·ml1（r=0.999 3和0.999 2）,左氧氟沙星和右氧氟沙星的回收率分别为97.6％和97.8％,RSD分别为2.0和2.7％（n=9）.结论：羧甲基-β-环糊精对氧氟沙星有很高的对映体选择性,达到很好的分离效果.在不需要左、右氧氟沙星单纯对照品情况下,用于左氧氟沙星和右氧氟沙星的鉴别和含量测定.该方法重复性好,简便、快捷.     

毛细管气相色谱法测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中的甲苯残留量

目的:建立一种同时测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。毛细管柱为HP-5,载气为N2,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为50℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,溶剂为二甲亚砜,内标物为异辛烷,以内标法计算残留溶剂甲苯的含量。结果:甲苯检测质量浓度在9.266¹11.192μg/ml范围内同甲苯与内标峰面积的比值呈良好的线性关系(r=0.999 4);检测限和定量限分别为0.593μg/ml和1.464μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.79%;奋乃静和盐酸氟奋乃静中的平均加样回收率分别为104.77%(RSD=3.39%,n=9)和108.31%(RSD=1.09%,n=9);两种原料药各3批样品检测甲苯残留量均未超标。结论:该方法结果准确、可靠,可用于奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的测定。     

胃膜素胶囊国家评价性抽验质量分析

摘要：目的:对国内不同厂家生产的胃膜素胶囊的质量进行对比分析。方法:依据现行法定质量标准,对8个厂家80批胃膜素胶囊进行标准检验,分析胃膜素胶囊质量的总体水平,比较不同企业产品质量。根据专题调研、文献检索和标准检验结果分析等情况,开展了黏度、崩解时限、单糖、氨基酸和残留溶剂等研究。结果:按法定标准检验,样品合格率为87.5%,不合格率为12.5%,不合格的项目为黏度和干燥失重。探索性研究检验表明胃膜素胶囊黏度、崩解时限、糖、氨基酸和残留溶剂均差别较大,产品质量存在着差异,部分生产企业风险指数高。结论:国内胃膜素胶囊质量参差不齐,应引导企业进行制剂工艺改进,提高质量。     

HPLC法测定湿热痹颗粒（减糖型）中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相法测定湿热痹颗粒（减糖型）中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-1%磷酸溶液（48∶52）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;流速：1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱在0.01028～0.41120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.30%,RSD=0.44%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于湿热痹颗粒中盐酸小檗碱的质量控制。     

羧甲基-β-环糊精为手性剂拆分3种碱性药物对映体

目的:建立高效毛细管电泳法分离3种碱性药物对映体.方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱,30 mmol·L-1 NaH2PO4缓冲溶液中加入羧甲基-β-糊精(CM-β-CD)作为背景电解质,可使3种碱性药物的对映体得到较好的分离.结果:在最佳条件下,吲达帕胺、盐酸异丙嗪和盐酸普萘洛尔的分离度(R)分别为4.79,2.45和6.90.结论:CM-β-CD对吲达帕胺、盐酸异丙嗪和盐酸普萘洛尔有很高的对映体选择性.该方法重现性好,简便、快捷.     

高效毛细管电泳法分离氟西汀和联苯苄唑的对映体

目的:建立拆分氟西汀和联苯苄唑两种药物手性对映体的方法。方法:采用高效毛细管电泳法,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,以未涂层熔融石英毛细管柱为分析柱,重力进样5 s,高度差10 cm,柱温20℃。分别对缓冲盐浓度、手性选择剂的浓度、缓冲盐的pH、分离电压进行考察,确定两种药物最佳分离条件;并以分离度为指标对两种药物的原料药进行分离验证试验。结果:氟西汀对映体在pH 4.5的30 mmol/LNaH2PO4缓冲溶液(含1.0%CM-β-CD)为运行电解质时达到最佳分离,分离度为3.70;联苯苄唑对映体在pH 3.0的30 mmol/LNaH2PO4缓冲溶液(含1.0%CM-β-CD)为运行电解质时达到最佳分离,分离度为5.44。方法精密度的RSD均≤0.9%(n=6)。结论:CM-β-CD的加入对氟西汀和联苯苄唑有很高的对映体选择性,可有效分离两种药物;建立的方法精密度好、经济、简便、快捷。